Anwendung von magnetischen Nanopartikeln in Pickering Emulsionen

Inhaltsverzeichnis

1.Einleitung
1.1 Klassen der magnetischen Materialien
1.1.1 Diamagnetismus
1.1.2 Paramagnetismus
1.1.3 Ferromagnetismus
1.1.4 Ferrimagnetismus
1.1.5 Antiferromagnetismus
1.2 Pickering Emulsionen
1.2.1 Bedeutung des Zetapotentials und der Größe der FW-Partikel für die Stabilisierung von Pickering-Emulsionen
1.2.2 Chemische und physikalische Grundlagen

2.Kenntnisstand

3.Aufgabenstellung

4.Konzept

5.Ergebnisse und Diskussion
5.1 Nomenklatur
5.2 Darstellung der FW/TPM-Emulsion
5.2.1 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
5.3 Variation der Ölphase
5.3.1 TPM als Ölphase
5.3.2 MMA als Ölphase
5.3.3 Paraffin als Ölphase
5.3.4 1-Octadecen als Ölphase
5.4 Überprüfung der mech. Stabilität der Pickering Emulsionen bei 1h Rühren
5.5 Darstellung der FW/St-Emulsion
5.5.1 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
5.5.2 Beschichtungsversuch mit PMMA
5.5.3 Einfluss des Volumens der Ölphase auf den gemittelten Partikeldurchmesser und deren Stabilität als Dispersion
5.5.4 Magnetische Eigenschaften der Partikel
5.5.5 Einfluss des pH-Wertes

6.Zusammenfassung

7.Ausblick

8.Experimenteller Teil
8.1 Materialien
8.2 Geräte und Methoden
8.3 Die Synthesen
8.3.1 Darstellung der FW/TPM-Emulsion
8.3.2 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
8.3.3 TPM als Ölphase
8.3.4 MMA als Ölphase
8.3.5 Paraffin als Ölphase
8.3.6 1-Octadecen als Ölphase
8.3.7 Überprüfung der mech. Stabilität der Pickering Emulsionen bei 1h Rühren
8.3.8 Darstellung der FW/St-Emulsion
8.3.9 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
8.3.10 Beschichtungsversuch mit PMMA
8.3.11 Einfluss des pH-Wertes

9.Literaturverzeichnis

Abkürzungen

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

1.Einleitung

Magnetismus, ist das seit Tausenden von Jahren bekannte Phänomen, bei dem ein Material eine anziehende oder abstoßende Kraft oder Einfluss auf andere Materialien ausübt. Viele unserer modernen technischen Geräte funktionieren mithilfe von Magnetismus und Magnetwerkstoffen. Dazu gehören elektrische Generatoren und Transformatoren, Elektromotoren, Radio, TV, Telefon, Computer und Komponenten von Ton- und Videowiedergabesysteme. Eisen, einige Stähle und das natürlich vorkommende Mineral lodestone sind bekannte Beispiele von Materialien, die magnetische Eigenschaften aufweisen. jedoch werden alle Substanzen in der einen oder anderen Form durch die Anwesenheit von einem Magnetfeld beeinflusst.

1.2 Klassen der magnetischen Materialien

Die Bahn- und Spin Bewegungen von Elektronen und wie der Elektronen miteinander Wechselwirken sind die Ursachen für den Magnetismus. Die verschiedenen Arten von Magnetismus kann man am besten veranschaulichen, indem gezeigt wird wie sie sich in Magnetfeldern verhalten. Der Hauptunterschied besteht darin, dass es in einigen Materialien keine gemeinsame Ausrichtung magnetischer Momente der Atome gibt, während es in anderen Materialien eine sehr starke Wechselwirkung zwischen atomaren Momente gibt. Die Arten von Magnetismus in den Materialien können in den folgenden fünf Hauptgruppen eingeteilt werden [1]:

1.Diamagnetismus
2.Paramagnetismus
2.1 Ferromagnetismus
2.2 Antiferromagnetismus
2.3 Ferrimagnetismus

1.2.1 Diamagnetismus

Diamagnetismus ist eine grundlegende Eigenschaft der Materie, obwohl es in der Regel sehr schwach ist. Ursache hierfür ist das nicht-kooperativen Verhalten der um den Kern schwirrenden Elektronen in einem Magnetfeld. Diamagnetische Substanzen setzen sich aus Atomen, die kein Netto magnetisches Moment haben, zusammen (d. h., alle Orbitalschalen sind gefüllt und es gibt keine ungepaarten Elektronen). Wenn sie jedoch einem Feld ausgesetzt werden, wird eine negative Magnetisierung erzeugt und damit ist die Suszeptibilität negativ. [1]

Hierbei ist zu beachten, dass die Magnetisierung Null ist, wenn das Magnetfeld Null ist. Die Temperaturunabhängige Empfindlichkeit ist ebenfalls ein anderes charakteristisches Verhalten dieser diamagnetischen Materialien ist.

1.1.2 Paramagnetismus

Die Materialien, die diese Art von Magnetismus zeigen, haben einige der Atome oder Ionen aufgrund ungepaarter Elektronen in teilweise gefüllten Orbitale ein netto magnetisches Moment. Einer der klassischen Atome mit ungepaarten Elektronen ist Eisen. Die einzelnen magnetischen Momente interagieren jedoch nicht magnetisch und gleich wie beim Diamagnetismus ist die Magnetisierung Null, wenn das Feld entfernt wird. Sollte ein Magnetisches Feld angelegt werden, entsteht eine partielle Ausrichtung der atomaren magnetischen Momente parallel zum Feld, was in einer positiven Netto-Magnetisierung und positiver Suszeptibilität resultiert. [1]

1.1.3 Ferromagnetismus

Die atomaren magnetischen Momente in diesen Materialien zeigen im Gegensatz zu paramagnetischen Materialien, sehr starke Wechselwirkungen. Diese Wechselwirkungen werden durch elektronische Austauschkräfte erzeugt und resultieren in einer parallelen oder antiparallelen Ausrichtung der atomaren Momente. Diese Austauschkräfte sind sehr groß und in der Größenordnung von 1000Tesla oder ungefähr 100 Millionen Mal die Stärke des Erdmagnetfeldes. Die Austauschkraft ist ein quantenmechanisches Phänomen aufgrund der relativen Orientierung der Spins der beiden Elektronen. Auch ohne ein angelegtes magnetisches Feld, weisen ferromagnetische Materialien eine parallele Ausrichtung der Momente auf, was zu einer hohen Netto-Magnetisierung führt. [1]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb1: Die parallele Anordnung der Momente in einem Ferromagnetischen Material. [1]

1.1.4 Ferrimagnetismus

Komplexere Formen der magnetischen Odnung sind aufgrund der Kristallstruktur in ionischen Verbindungen, wie Oxide, zu beobachten. Eine Art magnetischer Ordnung ist der so genannte Ferrimagnetismus. In folgender Abbildung sind die Magnetspins in einem ferrimagnetischen Oxid einfach dargestellt. [1]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.2: Ferrimegnetismus durch die komplexere Form der magnetischen Ordnung. [1]

1.1.5 Antiferromagnetismus

Von Antiferromagnetismus wird gesprochen, wenn die A- und B-Untergittermomente einander genau entgegengesetzt sind, wodurch der Nettomoment dann Null ist. [1]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 3:.Antiferromagnetismus mit einander entgegengesetzten A- und B-Untergittermomenten. [1]

Einige Eigenschaften der antiferromagnetischen Materialien sind: Null Remanenz, keine Hysterese und eine kleine positive Suszeptibilität, die sich mit der Temperatur ändert. Der Hinweis auf Antiferromagnetismus ist das Verhalten der Suszeptibilität oberhalb einer kritischen Temperatur, die sogenannte Néel-Temperatur (T N). Vor T N, gehorcht die Suszeptibilität der Curie-Weiss-Gesetz für Paramagnetismus, aber mit einem negativen Achsenabschnitt, was negative Austauschwechselwirkungen bedeutet. [1]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 4: Die erzeugte Nettomagnetisierung durch verkantete Spins. [1]

1.2 Pickering Emulsionen

Pickering Emulsion ist eine durch Festkörperpartikel stabilisierte Emulsion und wurde erstmals von Pickering [2] und Ramsden [3] am Anfang des 19. Jahrhunderts erwähnt.

Sie werden unter anderem verwendet, um den Einsatz von Tensiden zu reduzieren oder darauf zu verzichten. Hauptanwendungsgebiet dieser Emulsionen sind Kosmetik, Lebensmittelindustrie und die Phamazie. Pickering-Emulsionen als Material im Nano-Bereich haben aufgrund ihrer Fähigkeit zur Selbstanordnung, ein großes Interesse der Wissenschaftler geweckt. Ein Stabilitätsfaktor dieser Emulsionen ist die Fähigkeit der adsorbierten Partikelschicht der Koaleszenz entgegenzuwirken, wenn die Partikelschicht einen bestimmten Unterschied in der Oberflächenspannung zur Ölphase und eine bestimmte Schichtdicke aufweist. Der im Vergleich zu Tensidmolekülen geringe Diffusions-koeffezient und die geringe thermische Bewegung der Partikel sorgt für die kinetische Stabilität der P-Emulsion. [4]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.5: Schematischer Vergleich eines klassischen Emulsionströpfchens (links) mit einem Pickering Emulsionströpfchen (rechts).

Bei der klassischen Emulsion zeigen Tensidmoleküle mit ihren hydrophilen Kopf zum Wasser hin und mit dem hydrophoben Schwanz zeigen sie vom Wasser weg, wodurch es zu getrennten Phasen kommt. Bei Pickering Emulsion lagern sich Feststoffpartikel z. B. Magentit (Fe3O4) an die Grenzfläche zwischen Öl und Wasser.

1.2.1 Bedeutung des Zetapotentials und der Größe der FW-Partikel für die Stabilisierung von Pickering-Emulsionen

Das Zetapotential macht wichtige Aussagen über die Stabilität von Pickering-Emulsionen. Gilt für die Stabilität von Suspensionen, dass das Zetapotential so groß wie möglich sein soll, verhält es sich anders im Hinblick auf Pickering-Emulsionen. Damit die Suspension stabil bleibt, ist es wichtig, dass die suspendierten Partikel keine Aggregate bilden. Dies kann mit einem großen Zetapotential erreicht werden, da hier die Partikel sich stark voneinander abstoßen. Es wird vermutet, dass Suspensionen, die ein Zetapotential ξ > 30 mV bzw. ξ < –30mV aufweisen, stabil sind. Bei Emulsionen, die durch Feststoffe stabilisiert werden, spielen die Partikel eine andere Rolle. Sie sollen eine möglichst dichte Schicht um die Tröpfchen der Ölphase bilden. Dies wird erreicht, indem die Feststoffpartikel weder zu stark aggregieren noch sich von einander zu stark abstoßen. Bei sehr hohen bzw. sehr niedrigen Werten würden sich z. B. die FW-Partikeln nicht an der Grenzfläche anlagern, sondern kolloidal stabilisiert in einer Phase vorliegen. Ein mittleres Zetapotential zwischen ξ > 10mV und ξ < 20mV erwies sich hierfür als gut geeignet. [5]

Für die Stabilität von Pickering-Emulsionen ist auch die Partikelgröße des Feststoffs wichtig. In Gl. (1) ist ein Zusammenhang zu erkennen, je größer der z. B. FW-Radius, desto größer ist die Adsorptionsenergie E. Es besteht ein Zusammenhang zwischen der Pigmentgröße und der Adsorptionsenergie E. In einem Bereich von 0,1–100μm nimmt die Adsorptionsenergie E linear mit dem Radius zu. Kleinere Partikel haben eine ähnliche Größe, die mit Tensiden vergleichbar ist und die sich leicht von der Grenzfläche desorbieren lassen. Sie stabilisieren Emulsionen nur eingeschränkt, da sie im Gegensatz zu Tensiden nicht in der Lage sind, die Grenzflächenspannung abzusenken. Bei der Betrachtung der Partikelgröße ist es allerdings auch wichtig, dass die Partikel eine dichte Schicht um den Tropfen ausbilden können. Sie dürfen auch aus diesem Grund nicht zu groß sein, um eine dichte Feststoffbarriere ausbilden zu können. Die in Gl. (1) angegebene Adsorptionsenergie E bezieht sich lediglich auf einzelne Partikel. Für die Emulsionsstabilisierung ist die Summe der Adsorptionsenergie E aller Partikel entscheidend. Je geringer der Partikeldurchmesser, desto höher ist die Anzahl der stabilisierenden Teilchen an der Phasengrenzfläche. Damit nimmt allgemein die Adsorptionsenergie E zu. Um stabile Emulsionen zu erhalten, sollte die Partikelgröße dementsprechend einen Radius zwischen r = 1nm und r = 1000nm aufweisen. [5]

Für die Herstellung von P-Emulsionen können feste Partikel eingesetzt werden, die aus unterschiedlichen Stoffen bestehen. Die Größe, Form, Oberflächenspannung sowie die Benetzbarkeit der jeweiligen Phase, bestimmen den Grad der Stabilität dieser Emulsionen. Die Benetzbarkeit bestimmt den Typ der Emulsion. Hydrophobe Partikel lagern sich an die Ölphase mit einem Kontaktwinkel von > 90° gemessen in Wasser, was zur Ausbildung von Wasser-in-Öl-Emulsion (w/o) führt, während hydrophile Partikel zu einem Kontaktwinkel von < 90° führen, was zur Ausbildung von Öl-in-Wasser-Emulsion (o/w) führt. Die Partikeln dürfen nicht zu stark von einer Phase benetzbar sein als von der anderen, andernfalls würden sie sich nicht mehr an die Grenzfläche zwischen den Phasen setzen, sondern dispergieren in der Phase, von der sie stärker benetzbar sind. [6]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 6: Schematische Darstellung eines einzelnen Tropfens, der von festen Teilchen stabilisiert ist und den Einfluss der Kontaktwinkel auf den bevorzugten Emulsionszustand. [6]

Die Adsorptionsenergie E, ist die Energie, die notwendig ist, um eine kugelförmige Partikel aus der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl zu entfernen, wird mit folgender Formel bestimmt:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Wobei gilt

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Mit:

(2)

r = Radius der Partikel

γ ow = Grenzflächenspannung zwischen Öl und Wasser

γOP = Grenzflächenspannung zwischen Öl und Magnetitpartikel

γWP= Grenzflächenspannung zwischen Wasser und Magnetitpartikel

θ = Kontaktwinkel der Partikel an der Grenzfläche

Das negative Vorzeichen in Klammer (Gl. 1) wird eingesetzt, um den Betrag der Energie zu ermitteln, die die Partikel benötigt, um aus der Grenzfläche in die wäßrige Phase, das positive Vozeichen, um aus der Grenzfläche in die ölige Phase herausgenommen zu werden. Die Formel (1) und die Abb. 6 zeigen, dass bei einem Kontaktwinkel von 90° die benötigte Energie zum Entfernen einer Partikel aus der Wasser-Öl-Grenzfläche, maximal wird. Dies bedeutet, dass bei dieser Kontaktwinkel die höchste Stabilität der Emulsion erreicht wird.

Der Tropfendurchmesser Da kann mit folgender Formel bestimmt werden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(3)

Mit:

C = Oberflächenbedeckung,

ρp = Partikeldichte,

dp = Partikeldurchmesser,

μp = Masse der Partikel,

νd = Volumen der dispergierten Phase

Mit der Formel (3) ist es möglich den Tröpfchendurchmesser Da vorherzusagen. Bei experimenteller Messung der Tröpfchengröße, kann die tatsächliche Oberflächendeckung C ermittelt werden.

2.Kenntnisstand

Heute ist bekannt, dass kommerzielle Partikel FW in der Lage sind, Pickering-Emulsionen zu bilden. Der pH-Wert spielt dabei eine wichtige Rolle, da die magnetischen Partikel erst dann eine stabile Schicht um die Öltröpfchen bilden, wenn sie weder positiv noch negativ geladen sind und somit eine stabile Emulsion ergeben. Diese pH-Wert ist ca. 7. [7] Es wurde herausgefunden, dass das Einbringen der magnetischen Partikel in externe magnetische Wechselfelder zu Umkehrung der Magnetisierung führt. Hierbei wird elektromagnetische Energie in Wärmeenergie umgewandelt, da die Ausrichtung der mag. Momente der Partikel nach einer bestimmten Frequenz des Wechselfeldes nicht mehr folgen können und es kommt zu einer Verzögerung, die sich in Wärme an die Umgebung abgegeben wird. Nenneswert sind außerdem Pickering [2] und seine Gruppe, die schon 1907 äußerst wichtige Fortschritte in der Darstellung von den nach ihm benannten Pickeringemulsionen gemacht haben. Ramsden [3] von der Universität London veröffentlichte im Jahr 1903 ein Paper mit dem Titel „Separation of Solids in the Surface-Layers of Solutions and Suspensions“.

3.Aufgabenstellung

Im Rahmen dieser Arbeit sollen Pickering Emulsionen auf unterschiedliche Weise synthetisiert und charakterisiert werden. Durch das Variieren der Edukte könnten reproduzierbare Methoden zur Darstellung von P-Emulsionen aufgezeigt werden. Wichtige Ausgangsverbindungen sind Magnetit (Fe3O4) als Feststoffschicht, 3-Methacryloxypropyl-trimethylsilan (TPM), Methylmethacrylat (MMA), Styrol als Ölphase und synthetisches Wasser als wäßrige Phase. Für die Polymerisation der Ölphase und der Beschichtung wird Kaliumperoxodisulfat (KPS) als Initiator und teilweise Eisenchlorid/Natriumsulfit (FeCl2/Na2SO3) als Beschleuniger verwendet. Falls es möglich ist die Eigenschaften der Produkte, was ihre Morphologie und Oberflächenbeschaffenheit anbetrifft, zu steuern, wäre die Anwendungsvielfalt dieser magnetischen Partikeln überwältigend. Durch die Planung der Synthese könnten im Vorfeld der präparativen Arbeiten Aussagen über verschiedene Reaktionswege getroffen werden.

4.Konzept

Im folgenden werden magnetische Nano-Partikeln für die Herstellung von Pickering Emulsionen angewandt. Hauptziel dieser Arbeit ist stabile polymerisierbare Tropfen zu erhalten. Hierbei werden sowohl die Volumina der polymerisierbaren Ölphasen als auch deren Art variiert, um daraus Rückschlüsse über die Größe und Stabilität zu ziehen. Die untersuchten Ölphasen sind TPM, MMA, Paraffin und Styrol. Im Übrigen wird der Einfluss des pH-Werts der dispergierenden Phase auf die Dispergierbarkeit der Partikel untersucht. Außerdem werden die optimale Temperatur, Initiator und Zeit für die Polymerisation untersucht, um abschließend die polymerisierten Partikeln mit MMA zu beschichten.

5.ErgebnisseundDiskussion

5.1 Nomenklatur

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde einheitliche Nomenklatur verwendet. Die systematische Bezeichnung beginnt stets mit der Abkürzung der Partikelsorte, welche in unserem Fall (FW) ist. Es wird von einer Abkürzung für die Ölphase gefolgt. Schließlich wird das Verhältnis μP /ѵ d in g/mL angegeben.

MNP/Öl/(μp /ѵ d) [g/mL]

z. B. Für eine Emulsion aus Styrol als Ölphase und Magnetit (FW=6mg) als feste Phase mit einem Verhältnis μP /ѵ d = Masse der Partikel/Volumen der dispergierten Phase von 0,006g/0,08 mL=7,5·10-[2] wäre wie folgt:

FW/St (7,5·10-[2]g/mL)

5.2 Darstellung der FW/TPM-Emulsion

Zu den in Wasser mittels Ultraschallbad dispergierten MNP (Fe3O4) wurde unter KPG-Rühren TPM zugetropft, wonach eine FW/TPM-Emulsion erhalten werden konnte. Dies wurde für eine Reihe von Emulsionen mit verschiedenen μp / νd -Verhältnissen von 1,6·10-[1] bis 6,0·10-[2]g/mL durchgeführt. Die Behandlung mit TPM führt zu einer Partikel stabilisierten FW/TPM-Emulsion. Die Stabilität dieser Emulsion ist sehr praktisch, weil die Tröpfchen nicht koaleszieren, so daß jeder Ausgangstropfen schließlich einen Kern für die spätere Latexpolymerisation bildet.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.7: Die Miktroskopbilder der Pickering FW/TPM-Emulsion bei 10-facher Vergräßerung. FW/TPM (6,6·10-[2]). Links SAM4.2.6-2, rechts SAM4.2.6-1, Ø=14,87±3,38µm.

Das Verhältnis Masse-der-Partikel/Volumen-der-dispergierten-Phase (μp / νd) ist ein entscheidendes Parameter, das den Durchmesser der Tropfen D und Bedeckungsgrad C der Emulsionströpfchen beeinflusst.

Im folgenden wird der Einfluss des Verhältnis Masse-der-Partikel/Volumen-der -dispergierten-Phase (μp / νd ) auf den Partikeldurchmesser untersucht.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 8: Einfluss des Verhältnis (μp / νd ) auf den Partikeldurchmesser. Dabei steigt deren Durchmesser Da mit sinkendem (μp / νd).

Tab. 1: Auflistung der experimentell erhaltenen Partikeldurchmesser für FW@TPM bei den jeweiligen (μp / νd) Verhältnissen.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 9: Der inverse Tropfendurchmesser der Öltropfchens D-[1] gegen das Verhältnis (μp / νd).

In Abb.9 ist der inverse flächengemittelte Tröpfchendurchmesser D-[1] g egen μp / νd für FW@TPM Proben aufgetragen. Diese Beziehung zeigt eine lineare Abhängigkeit, was auf eine konstante Flächendeckung hindeutet, die aus der Steigung ermittelt werden kann. Das Kernoberflächenabdeckung C zeigt an, dass 45% der Tröpfchenoberfläche von Magnetkernen bedeckt ist.

5.2.1 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion

Zur Polymerisation der Ölphase wurde Synthetisches Wasser zu einem 50mL zylindrischen Glastube vorgelegt. Unter Rühren mit KPG-Rührer wurde KPS dazu getropft und die Lösung 10min. weiter gerührt. Danach wurde MNP dazu gegeben und im Ultraschallbad dispergiert. Anschließend wurde TPM zugetropft und die Lösung wenige Minuten mit Hand geschüttelt. Die entstandene Emulsion wurde auf ihre Morphologie mit dem Mikroskop untersucht.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 19: Die mittels KPS polymerisierte FW/TPM-Emulsion mit 32-facher Vergräßerung. FW/TPM(6,6·10-[2]). Links SAM4.3.4.2 nach 1min., rechts SAM4.3.4-2 nach 15min., Ø=18,51±4,11µm.

Diese Pickering Emulsion war bis zu 10min. stabil, danach agglomerierte sie unum-kehrbar.

5.3 Variation der Ölphase

5.3.1 TPM als Ölphase

Die MNP wurden in Wasser vorgelegt und das Reaktionsgefäß im Ultraschallbad fixiert, um sie zu dispergieren. Anschließend wurde 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (TPM) zugetropft und wenige Minuten leicht mit Hand geschüttelt, wodurch eine stabile Emulsion erhalten werden konnte (Siehe Abb.10).

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.10: Lichtmikroskopbilder der Emulsionen, Links: FW/TPM(6,5·10-[2]). Ø=45,87±8,85µm, SAM4.2.3, rechts: FW/TPM(6,5·10-[2]). Ø=45,77±7,00µm, SAM4.2.2.

Die Emulsionsprobe blieb bis zu 60min. unter Mikroskopbeobachtung stabil, danach agglomerierten die Partikeln unumkehrbar.

Die Umformung der Gl. 4 zu Gl. 9 ermöglicht die Berechnung des Volumenanteils des Magnetits zur gegebener Ölphase und gegebenem Medium, bei dem die Dichte der Emulsionströpfchen an die des Mediums angepasst werden, damit diese im Medium weder sinken noch schwimmen, dies wird Density Matching genannt. Im folgenden wird dies theoretisch für die Ölphase TPM und das Medium Wasser berechnet und mit dem experimentellen verglichen:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

daraus folgt:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

in 20 eingesetzt ergibt es:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Daraus folgt:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Zur Vereinfachung wird es wie folgt umgeformt:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Daraus folgt:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

im negativen Bereich → Kein Density Matching möglich.

5.3.2 MMA als Ölphase

Analog zur Darstellung von FW/TPM-Emulsion wurden die MNP in Wasser vorgelegt und das Reaktionsgefäß im Ultraschallbad fixiert, um die MNP zu dispergieren. Anschließend wurde MMA zugetropft und wenige Minuten leicht mit Hand geschüttelt. Eine stabile P. Emulsion mit kugelrunden Tröpfchen konnte nicht erhalten werden. (Siehe Abb. 11). Weitere versuche zur Herstellung einer P. Emulsion schlugen ebenfalls fehl.

[...]