Quantitative Analyse. Protokoll zum Praktikum

Inhaltsverzeichnis

1. Zusammenfassung der Ergebnisse

2. Geräteliste

3. Allgemeine Berechnungsformeln und Beziehungen

4. Bestimmung von Cr(VI) in Wasser über Photometrie
4.1 Probenaufbereitung
4.2 Herstellung der Kalibrierlösung
4.3 Messungen:
4.4 Fehlerquellen

5. Konduktometrie (Ba2+)
5.1 Probenvorbereitung
5.2 Messung
5.3 Auswertung
5.4 Fehlerquellen

6. Flammenemmissionspektroskopie von Kalium
6.1 Probenvorbereitung
6.2 Messungen:
6.3 Fehlerquellen

7. Ionenchromatographie
7.1 Versuchsparameter
7.2 Messung
7.3 Auswertung
7.3.1 Flourid:
7.3.2 Nitrat
7.3.3 Phosphat
7.4 Fehleranalyse

8. Argentometrie Cl- nach Mohr
8.1 Versuchsvorbereitung
8.2 Messwerte
8.3 Berechnung c(Cl-)
8.4 Fehleranalyse

9. Atomabsorptionsspektroskopie (AAS): Bestimmung von Eisen und Mangan
9.1 Probenvorbereitung
9.2 Bestimmung der Menge an Eisen
9.3 Bestimmung der Menge an Mangan
9.4 Fehlerquellen

10. Konduktometrische Bestimmung von HCl/HAc
10.1 Versuchsvorbereitung
10.2 Messung
10.3 Auswertung
10.4 Fehleranalyse

11. Komplexometrische Titration mit EDTA
11.1 Versuchsvorbereitung
11.2 Messung
11.3 Beerchnungen
11.4 Fehleranalyse

12. Potentiometrische Bestimmung von H3PO4
12.1 Probenvorbereitung
12.2 Messungen
12.3 Auswertung
12.4 Fehlerquellen

13. Gravimetrie
13.1 Vorbereitung
13.2 Versuchsdurchführung
13.3 Auswertung
13.4 Mögliche Fehlerquellen

1. Zusammenfassung der Ergebnisse

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

2. Geräteliste

- 7 Kolben 100 mL, Klasse A, ­ ± 0,1 mL

- Vollpipette 10 mL, Klasse AS, ± 0,02 mL

20 mL, Klasse AS, ± 0,03 mL
50 mL, Klasse AS, ± 0,05 mL

- Becherglas 100 mL, 500 mL

- Bürette 25 mL, Klasse AS, ± 0,03 mL

- Magnetrührer mit Rührfisch

3. Allgemeine Berechnungsformeln und Beziehungen

Arithmetisches Mittel: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Konzentration: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Molare Masse: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

4. Bestimmung von Cr(VI) in Wasser über Photometrie

Bei diesem Versuch wird die Konzentration an Chrom einer K2CrO4 Lösung mittels eines UV-Vis-Spektrophotometers ermittelt. Dazu werden eigene Kalibrierlösungen hergestellt und mit deren Hilfe eine Kalibriergerade erstellt, anhand der der Chromgehalt der unbekannten Probe ermittelt werden kann. Alle Lösungen werden im basischen erstellt, damit sich das Gleichgewicht nicht auf die Seite des Dichromat verlagert, denn dies hätte andere Emissionwerte.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

4.1 Probenaufbereitung

Die erhaltene Analyse wird zunächst auf 100 mL mit dest. Wasser aufgefüllt (Konzentration(c) = 500 – 2000 mg/L). Anschließend werden 10 mL in einen neuen Maßkolben gefüllt und wiederum mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 50 – 100 mg/L). Zuletzt werden noch einmal 10 mL in einen dritten Maßkolben gefüllt, mit 20 mL 0,1M NaOH versetzt und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 5 – 20 mg/L). Der Verdünnungsfaktor beträgt somit 100

4.2 Herstellung der Kalibrierlösung

75,0 mg K2CrO4 abgewogen, in Messkolben gegeben und mit 100 mL dest. Wasser aufgefüllt (c = 200 mg/L). Es werden 10 mL abpipettiert, in einen neuen Kolben gegeben, mit 20 mL 0,1M NaOH versetzt und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 20 mg/L: Kalibrierlösung 1). Aus dieser Lösung werden 50 mL entnommen, ein einen neuen Maßkolben gegeben, wiederum mit 20 mL NaOH zugegeben und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 10 mg/L: Kalibrierlösung 2). Aus der zweiten Kalibrierlösung werden 50 mL entnommen, in einen neuen Messkolben überführt, 10 mL NaOH hinzugefügt und auf 100 mL aufgefüllt (c= 5 mg/L: Kalibrierlösung 3)

4.3 Messungen:

Zuerst werden die Kalibrierlösungen bei l = 373,0 nm gemessen. Reinstwasser dient hierbei als Referenzlösung.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Geradengleichung:

Abs(c) = 0,0906c+0,0070 umstellen nach c liefert: c = 11,0375Abs(c)-0,0773

Messung der Probe bei l = 373,0 nm.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Mittelwert der Probenmessung: = 6,878 mg/L

Über den arithmetischen Mittelwert und den Verdünnungsfaktor kann auf die ursprüngliche Konzentration zurückgerechnet werden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

4.4 Fehlerquellen

- Messfehler der Waage bzw. Fehler beim Abwiegen von K2CrO4
- Diskrepanzen beim Volumen der Kolben und Pipetten
- Fehler beim Ablesen der Skalen
- Verunreinigtes Wasser und Geräte
- Ungenaues Überführen der Lösungen in neue Kolben
- Ungenauigkeit des Messgerätes

5. Konduktometrie (Ba2+)

Im Zuge dieses Verfahrens wird die Menge an Ba2+ in einer Lösung über eine kondukto-metrische Bestimmung ermittelt. Dabei wird zu einer Lösung, die Ba2+ Ionen enthält mit 0,1 M ZnSO4-Lösung titriert und die Leitfähigkeit gemessen.

5.1 Probenvorbereitung

Der Maßkolben mit der Probelösung wird auf 100 mL aufgefüllt und es werden zweimal 20 mL und einmal 50 mL entnommen, in ein Becherglas (100 mL) überführt und titriert. Die 20 mL Proben werden mit etwas dest. Wasser aufgefüllt, sodass Elektrode ausreichend tief in die Lösung eintaucht. Zudem wird sie über eine Klemme und eine Muffe arretiert.

5.2 Messung

(1) Analyselösung 20 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(2) Analyselösung 20 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(3) Analyselösung 50 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

5.3 Auswertung

(1) Analyselösung 20 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Geradengleichung: Extrapolation 1: y = [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Extrapolation 2: y = [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Der Äquivalenzpunkt ist der Schnittpunkt der Geraden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Der ÄP liegt bei V(ZnSO4) = 1,4319 mL

Auf 100 mL entspricht dies: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

(2) Analyselösung 20 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Geradengleichung: Extrapolation 1: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Extrapolation 2: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Der Äquivalenzpunkt ist der Schnittpunkt der Geraden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Der ÄP liegt bei V(ZnSO4) = 1,3942 mL

Auf 100 mL entspricht dies: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

(3) Analyselösung 50 mL:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Geradengleichung: Extrapolation 1: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Extrapolation 2: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Der Äquivalenzpunkt ist der Schnittpunkt der Geraden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Der ÄP liegt bei [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Auf 100 mL entspricht dies: [Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]

Der Mittelwert der Messungen beträgt (auf 100 mL gerechnet): = 7,1033 mL

Berechnung des Ursprünglichen Bariumgehalts:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

5.4 Fehlerquellen

- Volumenfehler bei dem Auffüllen des Maßkolbens
- Ungenaue Messgeräte
- Fehler beim Ablesen der Skalen
- Verunreinigte Reagenzien
- ungenaues Titrieren

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