Supramolekulare Strukturen. Herstellung und Charakterisierung

Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung

2. Durchführung
Eingesetzte Polyelektrolyte
Viskositätsmessung
Statische Lichtstreuungsmessungen

3. Ergebnisse
Viskositätsmessungen
SLS-Messungen

4. Auswertung
Viskositätsmessungen
SLS-Messungen

Quellen

1. Einleitung

Polyelektrolyte (PEL) sind makromolekulare Stoffe, die eine große Zahl ionisierbarer Gruppen tragen. Durch die Kombination von großer Molmasse und großer Ladungsdichte unterscheiden sich ihre Eigenschaften wesentlich sowohl von denen niedermolekularer Elektrolyte als auch von denen ungeladener Polymere. Durch die Reaktion unterschiedlich geladener PEL kommt es zur Bildung von Polyelektrolytkomplexen (PEC). Deren Anwendungsbereich ist weit gefächert und reicht von der Herstellung permeabler Membranen (PEC als Produkt) bis zum Einsatz als Flockungsmittel (PEC-Bildung als Prozess) [1]. Dabei ist es wichtig den isoelektrischen Punkt der PEC-Bildung zu kennen und die Einflussfaktoren (z.B. Anzahl der ionisiebaren Gruppen, Einfluss eines niedermolekularen Salzes) darauf um die Eigenschaften des PEC zu optimieren.

2. Durchführung

Eingesetzte Polyelektrolyte

Für die Untersuchungen wurden folgende Polyelektrolyte eingesetzt. Als Polykation wurde PDADMAC (Poly-diallyldimethylammoniumchlorid) und als Polyanion EMS (Natriumsalz der Poly(ethylen- alt -maleinsäure)), SMS (Natriumsalz der Poly(styren- alt -maleinsäure)) und EMT (Poly(ethylen- alt -N-Sulfonsäure-ethylen-maleimid)) verwendet. Die Lösungen der Polyelektrolyte wurden zum einen in bidest. Wasser und in Salzlösungen von NaCl (0,5 und 0,05mol/L für Viskositätsmessungen; 0,1 und 0,01mol/L für Statische Lichtstreunung) hergestellt. Die hergestellten Polyelektrolytlösungen wurden vor dem Mischen über einen CME Filter (0,45µm) filtriert.

Viskosit ä tsmessung

Die Viskositätsmessungen wurden mit einem Viskosimeter der Firma Schott durchgeführt. Für die Messungen wurde die Kapillare vom Typ 531 10/I verwendet. Alle Messungen wurden bei einer Temperatur von 25°C durchgeführt. Die Funktion der Hagenbach-Korrektur für die verwendete Kapillare ist y = 10697,6306 x-[2]. Es wurden Messungen zur Beobachtung des isoelektrischen Punktes durchgeführt, dabei wurde zu einer Vorlage von 15mL PDADMAC, im Viskosimeter in 1mL- Schritten das jeweilige Polyanion, bis zum isoelektrischen Punkt zugegeben danach in 2mL-Schritten bis eine Zugabe von 20mL an Polyanion erreicht war. Für EMS wurden diese Untersuchungen auch in NaCl-Lösungen (siehe oben) durchgeführt.

Als weiteres wurden Verdünnungsreihen von im Voraus in einem bestimmten Mischungsverhältnis von Polykation zu Polyanion gebildeten PEC gemessen. Die einzelnen Polyelektrolyte wurden dabei in Wasser gelöst über eine Schlauchpumpe vermischt. Es wurden folgende PEC’s hergestellt.

- PDADMAC : EMS im Mischungsverhältnis 10:3 und 10:4,5
- Bezeichnung PEC-EMS-0,3 bzw. PEC-EMS-0,45
- PDADMAC : SMS im Mischungsverhältnis 10:3 und 10:4,5
- Bezeichnung PEC-SMS-0,3 bzw. PEC-SMS-0,45

Statische Lichtstreuungsmessungen

Die Messungen wurden an einer SOFICA Apparatur bei einer Temperatur von 22°C durchgeführt. Alle Messungen erfolgten in Quarzküvetten mit einem Durchmesser von 2,1cm. Es wurden Messungen zur Beobachtung des isoelektrischen Punktes unter dem Einfluss von NaCl und Verdünnungsreihen von PEC’s gemacht Die Herstellung der PEC’s erfolgte analog zu den Viskositätsmessungen.

3 Ergebnisse

Viskositätsmessungen

In Abbildung 1 sind die Kurvenverläufe der Viskositätsmessungen zur Ermittlung des isoelektrischen Punktes abgebildet. In Tabelle 1 sind die minimale spezifischen Viskositäten der einzelnen Systeme aufgelistet.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 1 spez. Viskosität in Abhängigkeit des monomolekularen Mischungsverhältnisses

Tabelle 1 Ermittelte minimale spezifische Viskositäten

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

In Abbildung 2 ist der Einfluss eines niedermolekularen Salzes auf die Bildung des PEC zu erkennen. Es ist bei einer Konzentration von 0,05mol/L NaCl ein deutlicher Anstieg der spez. Viskosität um fast eine Größenordnung bei einem Mischungsverhältnis von 0,4 zu beobachten. Bei 0,5mol/L NaCl ist keine starke Veränderung des Kurvenverlaufes zu erkennen, lediglich ein leichter Anstieg der Kurve ist zu verzeichnen.

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