Biegeversuche an Kupfer-Mikropillars bei verschiedenen Temperaturen. Eine mikrotechnologische Untersuchung

Inhalt

1. Einleitung

2. Grundlagen
2.1. Kupfer:
2.1.1. Eigenschaften:
2.1.2. Anwendungen:
2.2. Oxidation von Kupfer bei niedrigen Temperaturen
2.3. Plastische Verformung bei Metallen
2.3.1. Versetzungsbewegung
2.3.2. Versetzungsgeschwindigkeit
2.3.3. Schmidsches Schubspannungsgesetz
2.3.4. Fließspannung als Funktion der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit:
2.3.5. Größeneffekt
2.4. Nanoindentierung bei höheren Temperaturen:
2.5. Biegeversuche:

3. Versuchsdurchführung:
3.1. Probenvorbereitung:
3.1.1. Mechanische Vorbereitung:
3.1.2. Wärmebehandlung:
3.1.3. Elektropolitur:
3.2. Charakterisierung
3.3. Herstellung von Mikropillars
3.3.1. Aufbauprinzip von FIB:
3.3.2. Funktionsprinzip:
3.3.3. FIB und REM:
3.4. Biegeversuche:
3.4.1. Heating Stage
3.4.2. Durchführung der Biegeversuch:

4. Ergebnisse und Diskussion:
4.1. Ergebnisse:
4.1.1. Spannung Dehnung Kurven:
4.1.2. Einfluss auf der Fließspannung:
4.1.3. Einfluss auf E-Modul:
4.2. Korrelation mit den REM Bilder:
4.2.1. Einfluss von der Temperatur:
4.2.2. Einfluss von der Dehngeschwindigkeit

5. Fazit und Ausblick

Abbildungsverzeichnis

Abbildung 1: Das Periodensystem der chemischen Elementen[12]

Abbildung 2: Definition des Schmidfaktors: Schematische Darstellung der unterschiedlichen Winkel.[23]

Abbildung 3: Zusammenhang zwischen der Streckgrenze und dem Inversen von Schmidt-Faktor [24]

Abbildung 4: Wirkende Schubspannung an einem Gleitsystem gegen die Scherdehnung, während der Verformung eines kubisch flächenzentrierten Kristalls [24]

Abbildung 5: a) Fließspannung in Abhängigkeit der Dehngeschwindigkeit für konventionelle und gerollte Kupfer mit der Bestimmung der Dehnratenempfindlichkeit m [31] b) Fließspannung in Abhängigkeit der Dehngeschwindigkeit für reines Kupfer bei T=300k und Ɛ=0,15 [30]

Abbildung 6: Zusammenhang zwischen der Temperatur und Indentierungstiefe [51]

Abbildung 7: a) Die Änderung der Härte in Abhängigkeit der Temperatur b) Reduzierter E-Modul von reinem Kupfer in Abhängigkeit der Temperatur[61]

Abbildung 8: Schematische Darstellung der Spannungsverteilung beim Biegeversuch

Abbildung 9: Schematische Darstellung der einwirkenden Kraft auf einen säulenförmigen Balken

Abbildung 10: Schematische Darstellung eines verformten Elements

Abbildung 11: Schematische Darstellung der Geometrie der Proben

Abbildung 12: Reines Kupfer ohne Wärmebehandlung mechanisch poliert und mit OP-S

Abbildung 13: Reaktionsschicht, die sich auf der Oberfläche nach Endpolitur mit OP-S bildet

Abbildung 14: Probe nach Glühdauer von 4h bei 880 °C

Abbildung 15: a) Proben nach 4 Stunden bei 880 °C Wärmebehandlung und nach Endpolitur mit OP-S b) Proben nach 48 Stunden bei 900 °C Wärmebehandlung und nach Endpolitur mit OP-S c) Proben nach 72 Stunden bei 1000 °C Wärmebehandlung und nach Endpolitur mit OP-S

Abbildung 16: EBSD Abbildung des ausgesuchten Korns mit (001) Orientierung parallel zur Oberflächennormalen

Abbildung 17: a) schematische Darstellung die Komponenten eines FIB b) Genauer Aufbau einer Flüssigmetallquelle[73][72]

Abbildung 18: Wechselwirkung von -Ionen und dem Kristallgitter[74]

Abbildung 19: Aufbau eines FIB Strata Dual Beam von FEI

Abbildung 20: a) Zwei Pillars; einer grob geschnittene und einer fein geschnittene b) Schematische Darstellung des geschnittenen Pillars

Abbildung 21: Darstellung des Tapering-Effekts bei der Herstellung der Pillars

Abbildung 22: geschnitte Pillars in (001) Orientierung parallele zur Oberflächennormalen

Abbildung 23: Darstellung der Verteilung der Pillars für die Biegeversuche bei unterschiedlichen Temperaturen

Abbildung 24: a) Schematische Darstellung der Hauptkomponenten eines Heating Stage[43] b) Heating Stage von Tirboindenter TI 950 von Hysitron

Abbildung 25: a) Erhitzer mit einem Macor-Teil, wo die Probe eingebaut werden muss b) Dieses Teil kommt auf die Probe zum Festschrauben c) Das gesamte Heating Stage mit beiden Kühlschläuchen für die Abschirmung und für das Heating Stage

Abbildung 26: a) Glühen 2 Stunden bei 200°C b) Glühen 2 Stunden bei 180 °C c) Glühen 2 Stunden bei 160 °C d) Glühen 2 Stunden bei 150°C e) Glühen 2 Stunden bei 140°C f) Ausgangsprobe

Abbildung 27: ein topographie-Bild zeigt den höhsten Bereich von der Spitze des Pillars

Abbildung 28: zeigt die Positionierung von der Spitze in Kontakt mit dem Pillar

Abbildung 29:Darstellung des Systems a)Spitze –b)Pillar wenn sie in Kontakt gebracht wurden

Abbildung 30: a)Darstellung der X- und Y-Verschiebung der Spitze in Richtung des Pillars gegen die Zeit mit niedriger Dehngeschwindigkeit b) Darstellung der X- und Y-Verschiebung der Spitze in Richtung des Pillars gegen die Zeit mit hoher Dehngeschwindigkeit

Abbildung 31: laterale Kraft gegen laterale Verschiebung

Abbildung 32:Bestimmung des unteren Radius

Abbildung 33:Darstellung der Kurven der lateralen Spannung gegen die laterale Dehnung bei unterschiedlichen Temperaturen für 1µm Pillar-Durchmesser bei hoher Dehngeschwindigkeit

Abbildung 34:Spannungs-Dehnungs-Diagramm

Abbildung 35: Einfluss der Temperatur auf die Spannungs-Dehnungs-Kurven für die Pillars 1µm und 3µm bei hoher Dehngeschwindigkeit (1000 ) und niedriger Dehngeschwindigkeit (50 )

Abbildung 36: Schematisches Profil eines Mikropillars nach dem Schneiden mittels FIB[75]

Abbildung 37: ein Beispiel für den Tapering-Effekt an einem fein geschnittenen Pillar

Abbildung 38: Verteilung der Kegelwinkel von allen Pillars

Abbildung 39: Abhängigkeit der Fließspannung vom Durchmesser der Pillars bei verschiedenen Temperaturen

Abbildung 40:Abhängigkeit der Fließspannung vom Durchmesser der Pillars bei verschiedenen Temperaturen mit der Berücksichtigung von den normalen Spannungen

Abbildung 41: Abhängigkeit der Fließspannung von der Temperatur für zwei unterschiedliche Pillargrößen

Abbildung 42:Abhängigkeit der Fließspannung von der Temperatur mit der Berücksichtigung von den normalen Spannungen

Abbildung 43: Darstellung von Ln( ) gegen

Abbildung 44:Darstellung von Ln( gegen mit der Berücksichtigung von den normalen Spannungen

Abbildung 45: a) Spannungs-Dehnungs-Diagramm bei unterschiedlichen Temperaturen mit hoher Dehngeschwindigkeit 1000 nm/s

Abbildung 46: Fließspannung gegen den Pillar-Durchmesser bei Temperaturen von 5°C bis 140°C und mit zwei Dehngeschwindigkeiten 1000 nm/s und 50 nm/s.

Abbildung 47: Fließspannung gegen die Dehngeschwindigkeiten bei verschiedenen Temperaturen

Abbildung 48: Bestimmung der Dehnratenempfindlichkeit m bei verschiedenen Temperaturen

Abbildung 49: Änderung der Dehnratenempfindlichkeit in Abhängigkeit der Temperatur

Abbildung 50: die elastischen Bereiche der Spannungs-Dehnungs-Kurven

Abbildung 51: E-Modul gegen die Temperatur für Pillars mit einem Durchmesser von 1µm

Abbildung 52: E-Modul gegen die Temperatur für Pillars mit einem Durchmesser von 3µm

Abbildung 53: Schematische 2D-Darstellung einer zylindrischen Probe mit verändertem Querschnitt

Abbildung 54: E-Modul gegen die Temperatur nach der Korrektur des Tapering-Effekts für Pillars mit einem Durchmesser von 1µm

Abbildung 55: E-Modul gegen die Temperatur nach der Korrektur des Tapering-Effekts für Pillars mit einem Durchmesser von 1µm

Abbildung 56: Spannungsverteilung im Pillar ohne Kegelwinkel (konstanter Querschnitt)

Abbildung 57: Spannungsverteilung im Pillar mit einem Kegelwinkel von 4°

Abbildung 58: Bestimmung der Reaktionskraft an einer der Kontaktstellen zwischen der Spitze und dem Pillar mit einem Kegelwinkel von 4°

Abbildung 59: Einfluss des Tapering-Effekts auf die Reaktionskraft

Abbildung 60: Die plastische Verformung an der Kontaktstelle zwischen dem Pillar und der Spitze

Abbildung 61: gebogener Pillar 1µm Durchmesser bei 5°C und mit 1000 nm/s

Abbildung 62: gebogener Pillar 1µm Durchmesser bei 100°C und mit 50 nm/s

Abbildung 63: Druckbereich des schon dargestellten Pillars in Abb.61

Abbildung 64: Druckbereich des schon dargestellten Pillars in Abb.62

Abbildung 65: Pillar 3µm gebogen bei 5°C mit 1000nm/s

Abbildung 66: Pillar 3µm gebogen bei 140 °C mit einer Dehngeschwindigkeit von 1000 nm/s

Abbildung 67: Druckbereich des gebogenen Pillars (1µm) bei 5°C und mit 1000nm/s

Abbildung 68: Druckbereich des gebogenen Pillars (1µm) bei 5°C und mit 50nm/s

Tabellenverzeichnis

Tabelle 1: mechanische Präparation der Proben aus reinem Kupfer

Tabelle 2: Chemische Zusammensetzung aller Komponenten in der benutzten Lösung bei der Endpolitur

Tabelle 3: Parameter für die Elektropolitur von reinem Kupfer

Tabelle 4: Bestimmung der Orientierung (h k l) des markierten Korns

Tabelle 5: FIB Parameter für die Abbildung

Tabelle 6: FIB Parameter für das Schneiden der Pillars

Tabelle 7: Normal- und Lateral- Spannung bei allen Biegeversuche

Tabelle 8: E-Modul nach der Korrektur des Tapering-Effekts für die Pillars mit 1µm Durchmesser

Tabelle 9: E-Modul nach der Korrektur des Tapering-Effekts für die Pillars mit 3µm Durchmesser

Danksagung

Am Dankbarsten bin ich für meine Familie: Meine Eltern, die alles versucht haben, meine Träume in Erfolge zu verwandeln. Danke für die vielen Jahre, in denen sie nie aufgehört haben, sich um mich zu sorgen. Meinen Bruder Ali, der mich immer finanziell unterstützt hat und der mir immer zum lachen gebracht hat, ohne ihn hätte ich dieses Studium sicherlich nie so erfolgreich absolvieren zu können. Dank gilt auch meiner Schwester Hanane, die mich während des Studiums und bei schwierigen Situationen aufgebaut und moralisch unterstützt hat. Allen Geschwester, die für mich immer da waren, als ich ihre Hilfe gebraucht habe.

Herrn Prof. Dr. C. Motz danke ich für die Aufnahme in seine Arbeitsgruppe und die interessante Diskussionen, sowie für die Korrektur meiner Masterarbeit. Danke für die Zeit, die er sich für mich genommen hat, und für die wertvollen wissenschaftlichen Ratschläge.

Herrn Prof. Dr. R. Busch danke ich für die Übernahme der Zweitkorrektur meiner Masterarbeit.

Herrn Mohammad Zamanzade danke ich für die Betreuung meiner Masterarbeit, sowie für seine Geduld, als ich viel Stress gehabt habe. Danke für deine Ratvorschläge, die immer hilfreich waren. Danke für die Zeit, die für meine Experimenten genommen haben. Ich habe von ihm viele Sachen gelernt, die mir gefehlt haben.

Den Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern der Lehrstuhl Experimentelle Methodik der Werkstoffwissenschaften sei an dieser Stelle für die angenehmene Arbeitsatmosphäre und die freundliche Unterstützung bei der Durchführung der praktischen Arbeiten gedankt.

Zuletzt danke ich meinen Freunde: Hatem und Sandra für die wertvolle Hilfe bei der Korrektur meiner Arbeit, ohne sie hätte ich keine Seite meines Berichtes ohne Sprachfehler schreiben können. Dank gilt auch für meine besten Freunde Amine und Pierre für ihre Hilfe und für ihre Unterstützung während meines Studiums.

1. Einleitung

Die Entwicklung von fortschrittlichen Materialien für High-End-Anwendungen wird durch kontinuierliche Fortschritte in der Synthese und Steuerung der Materialmikrostruktur auf Sub-Mikrometer und Nanometer-Skalen angetrieben. Mehrere Studien haben gezeigt, dass viele Materialien auf Mikro- und Nanometer-Skalen unerwartete und nützliche mechanische und thermische Eigenschaften, wie z.B. die hohe Fließspannung zeigen, anders als auf makroskopischer Ebene. Die mechanischen Eigenschaften von Materialien verändern sich stark, wenn die Probenabmessungen kleiner als einige Mikrometer sind. Die kleinen Strukturen bieten außerdem die Möglichkeit zum direkten Vergleich zwischen Modellierung und Experiment. Die Experimente liefern Daten für die Validierung von Modellen und die Modelle einen Weg für neue physikalisch basierte Vorhersagen des Materialverhaltens. Früher wurden die meisten Materialien nur makroskopisch untersucht, um die Kennwerte der jeweiligen Eigenschaften zu bestimmen. Zugversuche können durchgeführt werden, um die Elastizität des Materials zu untersuchen oder es bieten sich Kerbschlagbiegeversuche für die Untersuchung von Zähigkeitseigenschafen an.

Es zeigt sich, dass die makroskopischen Untersuchungen sinnvolle Ergebnisse liefern, dabei können jedoch die Eigenschaften der einzelnen Körner, wie Korngröße und Orientierung nur als Mittelwert berücksichtigt werden. Aber gerade diese Eigenschaften spielen auch eine wichtige Rolle und können die Ergebnisse stark beeinflussen. Daraus lässt sich folgern, dass eine Untersuchung im Mikrobereich ebenfalls essentiel ist, um makroskopische Eigenschaften zu verstehen. Dank der Forschung ist es heutzutage möglich die Eigenschaften eines Materials in Mikro- und Nanobereich zu untersuchen.

Allerdings ist es bekannt, dass beim Herunterskalieren von Prozessen oder Kennwerten aus dem makroskopischen in den mikroskopischen Bereich Größeneffekte auftreten, d.h. es werden Abweichungen beobachtet, die von der aus dem Makrobereich extrapolierten Eigenschaften abweichen. Daher ist es notwendig, Werkstoffkennwerte unmittelbar an Mikroproben und Werkstücken zu bestimmen, was eine entsprechend angepasste Prüftechnik erforderlich macht. [1]

Die Größeneffekte wurden von vielen Wissenschaftlern [2] [3][4][5][6]untersucht. Bei ihren Versuchen wurden Biege- und Druckversuche an Mikro-Pillars aus einem reinen Kupfer-Einkristall durchgeführt. Diese Versuche zeigten einen starken Größeneffekt auf die Fließspannung von Kupfer.

Andere Methoden wurden verwendet, um die mechanischen Eigenschaften auf der Mikro- und Nanoskala zu untersuchen, wie Torsion von polykristallinem Kupfer [7] und Nanoindentierung bei Raumtemperatur [8][9]. Der Einfluss der Temperatur auf die mechanischen Eigenschaften wie E-Modul und Härte wurde z.B. von Jonathan C. Trenkle, Corinne E.Packard und Christopher A.Schuh betrachtet[10].

Im Rahmen dieser Masterarbeit werden zylindrische Mikropillars in eine polykristalline Kupferprobe mittels FIB geschnitten. Die Pillars haben unterschiedliche Durchmesser und sind alle im gleichen Korn mit der (001) Orientierung parallel zur Oberflächennormalen lokalisiert. Sie werden in einem Nanoindenter mit einer konischen Spitze bei unterschiedlichen Temperaturen von 0°C bis 140°C gebogen. Im Anschluss daran wird der Einfluss von der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit auf der Größeneffekt genau analysiert.

Alle Ergebnisse von den Biegeversuchen werden mit REM-Bildern der verformten Proben korreliert, um Mechanismen über den Einfluss der genannten Faktoren auf die mechanischen Eigenschaften wie E-Modul und Fließspannung beschreiben zu können.

2. Grundlagen

2.1. Kupfer:

Kupfer ist ein Werkstoff mit außergewöhnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften, der sich für umfangreiche Anwendungsbereiche anbietet.

2.1.1. Eigenschaften:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 1: Das Periodensystem der chemischen Elementen[12]

Das Übergangsmetall Kupfer befindet sich in der 1. Nebengruppe (Kupfergruppe) des Periodensystems. Mit der Ordnungszahl 29 steht es in der 4. Periode. Kupfer tritt in der Natur nicht elementar, sondern in intermetallischen Verbindungen wie z.B. Cupalit auf.

Um Kupfer herzustellen, wird zunächst aus Kupferkies ( ) Kupferstein ( ) gewonnen. Der Kupferstein wird dann in einen Konverter gegossen und in zwei Schritte durch die Zugabe von Luft in Rohkupfer (98% Anteil an Kupfer) umgewandelt.

Mit einer Dichte von 8920 gehört Kupfer zu den Schwermetallen. Der Schmelzpunkt liegt bei ungefähr 1083 °C und es kristallisiert im kubisch flächenzentrierten Kristallsystem, weswegen es sowohl durch Kaltverformung als auch durch Wärmebehandlung gut verarbeitbar ist. Kupfer hat eine sehr gute elektrische Leitfähigkeit (bei 20 °C 60 m/(Ω*mm²)) und gute Wärmleitfähigkeit bei 20 °C ca. 395 W/(m*K)) [12]. Es ist ein weiches Material, das sich gut durch Kaltverformung verfestigen lässt (von 150-200 MPa auf 450MPa). [12]

Dieser Werkstoff besitzt auch wichtige chemische Eigenschaften wie z.B.:

- gute Korrosionsbeständigkeit in neutralem und basischen Milieu
- Angreifbarkeit nur durch oxidierende Säuren

Das Reinkupfer ist ein technisch reines Kupfer, es kann jedoch Sauerstoff oder Phosphor enthalten.

Um ein sauerstofffreies Kupfer herzustellen, werden mit dem Reinkupfer noch zusätzlich chemische Reaktionen durchgeführt.

Das Legieren von Kupfer kann einige mechanische Eigenschaften verbessern wie z.B.:

- Pb oder S verbessert die Zerspannbarkeit
- Ag, Zn oder Zr erhöht die Leitfähigkeit und die Entfestigungstemperatur.
- Co oder Be erhöht die Festigkeit aber erniedrigt die Leitfähigkeit.

Bronze und Messing sind zwei bekannten Legierungen von Kupfer. Bronze ist eine Legierung von Kupfer mit Zinn (Sn). Er lässt sich je nach Zusammensetzung und Art der Verarbeitung in Knet- und Gusslegierung unterscheiden. Im Vergleich zu reinem Kupfer, das relativ weich ist, weist Bronze durch die Legierungskomponente Zinn eine hohe Festigkeit und Härte auf.

Messing ist eine Legierung aus den Metallen Kupfer und Zink. Messing lässt sich durch unterschiedlichste Formgebungsverfahren wie Ziehen, Walzen, Zerspanen, Gießen, Tiefziehen und Stanzen in nahezu jede Form bringen. Darüber hinaus ist Messing ein ausgezeichneter Wärmeleiter, es ist verschleißarm und sehr korrosionsbeständig.

Diese Eigenschaften sind temperaturabhängig. Die Erholungsvorgänge treten bereits ab 100°C auf und die Rekristallisation zwischen 150°C und 350°C, je nach dem Verformungsgrad[13]. Die Festigkeit und die Härte sinken beim Erwärmen, während die Bruchdehnung und Einschnürung steigen.

2.1.2. Anwendungen:

Das Kupfer hat dank seiner guten mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften zahlreiche Anwendungsgebiete:

-Elektrotechnik: Kabel, Stromschienen und als Kontakte.
-Chemie: Wärmeüberträger, Kühlanlagen und Rohrleitungen.
-Lagerwerkstoffe, Reibwerkstoffe und gute Selbstschmierung
-Fertigungstechnik: Punkt- und Rollschweißelektroden.

2.2. Oxidation von Kupfer bei niedrigen Temperaturen

Da die Versuche im Folgenden bei erhöhter Temperatur bis 140°C an Luft stattfinden, ist es wichtig die Oxidationsbeständigkeit von Kupfer zu untersuchen. Die Oxidation der Oberflächen von Metallen und Metalllegierungen spielt eine zentrale Rolle bei vielen industriellen Anwendungen. Im Allgemeinen ist die Oxidschicht auf der Oberfläche entweder nützlich oder unerwünscht. Es hängt davon ab wofür der Werkstoff verwendet wird.

Bei niedrigen Temperaturen wirkt die Oxidschicht als Diffusionsbarriere und schützt das Metall vor weiterer Oxidation. Bei höheren Temperaturen kann sich die Oxidation aufgrund der Diffusion fortsetzen.

Cabrera und Mott haben bei ihrer Theorie von der Oxidation der Metalle die Bildung von der Oxidschicht genauer beschrieben. Nach dieser Theorie wächst die Oxidschicht bei niedrigen Temperaturen als einheitliche Passivierungsschicht. Heutzutage ist bekannt, dass diese Theorie nicht unbedingt richtig ist, um die Oxidation von allen Metallen zu beschreiben. Beispielsweise wächst bei Kupfer die Kupferschicht als Oxidinseln und nicht als gleichmäßige Schicht [14]. Diese Behauptung wurde von Mari Honkanen [15] bestätigt.

Kupfer kann nur schrittweise oxidiert werden. Der Oxidationsgrad hängt von der Temperatur und der Atmosphäre ab. Es kann entweder nur eine oder mehrere Oxidschichten gebildet werden.

Li et al. [16] haben die Kinetik der Oxidation des dünnen Kupferfilms bei Temperaturen unter 300°C in Luft untersucht und sie haben festgestellt, dass zwei Kupferoxide, gebildet werden können. gebildet werden können. Sie erkannten, dass Kupfer zuerst zu und erst ab 200 °C bildet sich eine Oxidschicht von CuO. Fünf Jahre später haben Lenglet et al[17] den Versuch wiederholt und erkannten, dass bei niedrigen Temperaturen (<300°C) zunächst eine Oxidschicht gebildet wird und erst dann CuO. Experimentelle Ergebnisse von Lenglet haben gezeigt, dass die Oxidation einen schnellen Prozess von Cu zu und einen langsamen Vorgang für die Bildung von CuO beinhaltet. Dieser Mechanismus führt zur Bildung einer Mehrschichtstruktur von CuO, , und Cu. Die Experimente und die Vermutung von Lenglet wurden dann von Belakhal [18], Musa A [19] und Ghosh [20] bestätigt.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Oder

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Oder durch Dissoziation von [nach 13] oder [nach 15]:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

2.3. Plastische Verformung bei Metallen

2.3.1. Versetzungsbewegung

Plastische Deformation kann in kristallinen Materialien durch Nukleation, Migration, Multiplikation und Annihilation von Versetzungen verursacht werden. Die Versetzungen bewegen sich bei höheren Temperaturen in Form von gleitenden Stufen- und Schraubenversetzungen und kletternden Stufenversetzungen.

Eine Versetzung wird im Kristallgitter einerseits durch die Versetzungslinie beschrieben, die den verschobenen Kristallbereich einschließt und anderseits durch den Burgervektor b. Dieser Fehlervektor verbindet den Start- und Endpunkt eines vollständigen Gitterumlaufes um die Versetzungslinie.

Die Gleitebene ist die Ebene, in der sich die Versetzung durch einfaches Umklappen von Bindungen bewegen kann. Die Gleitebene wird von der Versetzungslinie und dem Burgervektor aufgespannt.

Wenn der Burgervektor senkrecht auf der Versetzungslinie steht, spricht man von einer Stufenversetzung, während eine Schraubenversetzung durch einen zur Versetzungslinie parallelen Burgervektor gekennzeichnet ist. Im Allgemeinen können Burgervektor und Versetzungslinie beliebige Winkel einschließen, was als Mischversetzung bezeichnet wird. Ein Gleitsystem wird durch die Gleitebene und die Gleitrichtung definiert.

Eine Stufenversetzung kann auf zwei Arten im Kristall bewegt werden. Entweder durch Gleiten oder durch Klettern.

Es kann passieren, dass eine Versetzung durch Hindernisse nicht festgehalten wird, sondern diese ausweicht, in dem sie in andere Ebene quergleitet. Dieser Art, die Hindernisse zu überwinden wird Quergleitung genannt. Nur die Schraubenversetzungen können quergleiten.

Unter Klettern ist dabei die Bewegung der Versetzung von der ursprünglichen in eine benachbarte Gleitebene zu verstehen. Dies kann nur unter Emission von Leerstellen oder Zwischengitteratomen bzw. deren Anlagerung durch Diffusion erfolgen.

2.3.2. Versetzungsgeschwindigkeit

Es gibt zwei unterschiedliche Ansätze, die den Zusammenhang zwischen der Versetzungsgeschwindigkeit und der Spannung unter Berücksichtigung der Temperatur beschreiben. Hierbei handelt es sich um das Modell von Schoeck [21] und das Modell von Alexander und Haasen [22]. Im Ansatz von Schoeck [21], der von einer thermodynamischen Betrachtung ausgeht, wird die Kraft auf einen Abschnitt einer Versetzungslinie aus der Änderung der totalen Energie bei der Verschiebung der Versetzungslinie um dx berechnet. Dabei sind verschiedene Beiträge zur Gesamtenergie zu berücksichtigen;

- die Arbeit, die von externen Kräften verrichtet wird,
- die Änderung der Wechselwirkungsenergie mit anderen Defekten,
- die Änderung der Energie im Spannungsfeld der Versetzung selbst,
- diejenige Energie, die notwendig ist, um einen Bereich mit gestörter Gitterstruktur zu erzeugen und
- die Änderung des chemischen Potentials durch Erzeugung oder Vernichtung von Punktdefekten

Die Versetzungsgeschwindigkeit nach dem Schoeck Modell ist:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

f : Vibrationsfrequenz der Versetzungslinie

: Gibbs freie Enthalpie zur Überwindung von Gleithindernissen

l: Abstand von den Gleithindernissen zur Versetzungslinie.

Die Gibbs freie Enthalpie wird nach Schoeck unter Vernachlässigung vom Einfluss der Temperatur auf der Schermodul oft in der folgenden vereinfachten Form verwendet:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

U: Thermischer Beitrag zur Überwindung des Gleithindernisses.

Bei dem anderen Model von Alexander und Haasen [22] wird davon ausgegangen, dass sich die Versetzungen im Kinken-Modus bewegen, die durch thermische Aktivierung gebildet werden.

Unter dieser Voraussetzung und unter der Annahme, dass die von der angelegten Spannung verrichtete Arbeit klein gegenüber dem thermischen Beitrag zur Klinkenbildung ist, erhalten sie folgenden Ausdruck für die Versetzungsgeschwindigkeit:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

U: die Aktivierungsenergie der Versetzungsbewegung, die sich aus der Bildungs- und Migrationsenergie der Doppelkinken zusammensetzt.

B: Empirische Konstante.

m: Von der Vibrationsfrequenz des Versetzungssegmentes zwischen zwei Kinken abhängig (1<m<3).

„m“ beschreibt auch den Zusammenhang zwischen Dehnungsrate und der Fließspannung; daher kann m durch Messung der Fließspannung in Abhängigkeit der Dehnungsrate bestimmt werden.

2.3.3. Schmidsches Schubspannungsgesetz

Die plastische Verformung von Materialien findet nach dem Überschreiten der Fließgrenze des Werkstoffes statt. Die Versetzungen fangen unter einer bestimmten Belastung an sich zu bewegen. Diese Bewegung wird durch die Aktivierung von Gleitsystemen mit höchstem Schmidfaktor erreicht. Ein Gleitsystem besteht zumeist aus einer dicht gepackten Gleitebene und einer dicht gepackten Richtung.

Die Aktivierung von einem Gleitsystem ist durch das Schmid’sche Schubspannungsgesetz (Gl.8) definiert:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Die Aktivierung ist von der wirkenden Scherspannung in der Gleitebene und in Gleichrichtung abhängig. Diese Spannung kann durch κ (Winkel zwischen Gleitebenennormale und der Lastrichtung) und λ (Winkel zwischen der Gleitrichtung und der Kraftrichtung) berechnet werden. Bedingung für die Aktivierung eines Gleitsystems ist, dass die wirkende Scherspannung größer ist als die kritische Scherspannung.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 2: Definition des Schmidfaktors: Schematische Darstellung der unterschiedlichen Winkel.[23]

Während einer plastischen Verformung können unterschiedliche Gleitsysteme gleichzeitig aktiviert werden. Jedes Gleitsystem hat einen bestimmten Schmidfaktor (Änderung der Winkel zwischen Gleitebene, Gleitrichtung und der Lastrichtung führt zur Änderung des Schmidfaktors und damit von der an dem Gleitsystem wirkenden Scherspannung).

Beim Anlegen einer Zugspannung wird das Gleitsystem mit dem höchsten Schmidfaktor als erstes aktiviert, weil es die größte Schubspannung erfährt.

Die Versetzungsbewegung kann erst ausgelöst werden wenn ein kritischer Wert überschritten wird. Dieser Wert ist für alle Gleitsysteme in kfz-Materialien des selbe. Die Abbildung 3 zeigt der Zusammenhang zwischen der Streckgrenze und dem inversen Faktor 1/m.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 3: Zusammenhang zwischen der Streckgrenze und dem Inversen von Schmidt-Faktor [24]

Der Schmidfaktor m ist immer zwischen 0 und 0,5 und ist von κ und λ abhängig:

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] bei diesen Winkeln ergibt sich die maximale Scherspannung.

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]leitrichtung senkrecht zur Lastrichtung und die Gleitebenennormale ist parallel zur Lastrichtung, was den Wert Null des Schmidfaktors ergibt. Es wird dann keine Scherspannung auf das Gleitsystem übertragen.

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]Gleitrichtung parallel zur Lastrichtung und Gleitebenennormale ist senkrecht zur Lastrichtung. In diesem Fall wird auch keine Scherspannung auf das Gleitsystem übertragen.

Es gibt zwei Methoden um festzustellen welches Gleitsystem aktiv ist.

- Eine Methode basiert hauptsächlich auf der Berechnung von Winkeln in jedem Gleitsystem, die sich einerseits zwischen Zugrichtung und Gleitrichtung und andererseits zwischen Zugrichtung und der Normalen auf die Gleitebene aufspannen, um den Schmidfaktor zu bestimmen. Das Gleitsystem mit dem höchsten Schmidfaktor lässt sich am ehesten aktivieren.
- Die andere Methode nennt sich „Stereographische Projektion“, bei der es möglich ist das aktivierte Gleitsystem direkt abzulesen.

Um den Schmidfaktor zu berechnen, verwendet man die folgenden Gleichungen:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Eine typische Scherbeanspruchung (Scherdehnungskurve siehe Abb.4) für einen Einkristall zeigt drei Stufen der Kaltverfestigung.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 4: Wirkende Schubspannung an einem Gleitsystem gegen die Scherdehnung, während der Verformung eines kubisch flächenzentrierten Kristalls [24]

An der Streckgrenze beginnt Stage I. Der Kristall wird deutlich bei nahezu konstanter Spannung erweitert. Dies wird als Easy-Glide bezeichnet und wird durch Gleiten auf einem Gleitsystem verursacht. Dieses Gleitsystem wird primäres Gleitsystem genannt. Die Geometrie und Orientierung des Kristalls ändert sich, wenn das Gleitsystem aktiviert wird. Der Schmidtfaktor ändert sich dadurch für jedes Gleitsystem. Erhöht sich die Scherspannung und erreicht den kritischen Wert für den nächst höherem Schmidfaktor, ist es möglich, dass ein zweites Gleitsystem aktiviert wird, was man Mehrfachgleitung nennt. Das wird in der Kurve in Abb. 4 als Stage II bezeichnet.

In der Stage III kommt es zu einer Abnahme der Kaltverfestigung. Die Ursache ist die Zunahme der Intensität von dem Quergleiten der Versetzungen. [24]

2.3.4. Fließspannung als Funktion der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit:

In einem Material gibt es für die Versetzungen Hindernisse, die in kurzreichende Hindernisse und weitreichende Hindernisse unterteilt werden. Bei einer plastischen Verformung werden Versetzungen erzeugt. Um diese Versetzungen bewegen zu können, müssen die Hindernisse überwunden werden, was eine bestimmte Energie verlangt. Diese Energie kann durch eine äußere Kraft erbracht werden, welche die Fließspannung definiert.

Die Fließspannung besitzt einen athermischen- und thermischen Anteil.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Während der athermische Anteil nur von Verfestigungsmechanismen abhängt, wie z.B. Korngrößenverfestigung, Versetzungsverfestigung oder Teilchenverfestigung, ist der thermische Anteil von der Temperatur T und der Dehngeschwindigkeit abhängig. [25]

Die thermisch aktivierten Prozesse von Versetzungen, die diesen thermischen Anteil definieren, sind nur dann aktiviert wenn T oder oder beide zusammen hoch genug sind.

Es existieren grundsätzlich unterschiedliche empirische Ansätze zur Beschreibung des Einflusses von der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit auf die Fließspannung. Diese Ansätze oder Modelle werden im nächsten Kap.2.3.4.1 näher erklärt.

2.3.4.1. Modelle zur Beschreibung des Einflusses von der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit:

Es ist bekannt, dass die mechanischen Eigenschaften eines Materials wie die Streckgrenze oder die Fließspannung, sich mit der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit ändern. Die genaue Bestimmung und Beschreibung der Abhängigkeit der Werkstoffe von der Dehngeschwindigkeit und der Temperatur wurde seit dem 20. Jahrhundert von vielen Wissenschaftlern wie z.B. Karman (1950) und Taylor (1942) untersucht [26]. Sie haben basierend auf experimentellen Beobachtungen mehrere Modelle entwickelt, die diese Abhängigkeit einigermaßen beschreiben. Es gibt viele Modelle (physikalische und phänomenologische) wie Johnson – Cook [27], Zerilli – Armstrong [28] - Patrom Bodner und Khan [26] - Huang Modelle [26] , die von vielen Wissenschaftlern untersucht und verwendet wurden , um das mechanische Verhalten der Werkstoffe bei verschiedenen Temperaturen zu simulieren und mit den experimentellen Ergebnissen zu vergleichen.

Um die Abhängigkeit der Fließspannung von der Dehngeschwindigkeit zu untersuchen, wird die Dehngeschwindigkeitsempfindlichkeit berechnet. Sie definiert die Änderung der Fließspannung bei einer Änderung der Dehngeschwindigkeit.

Um das Verhalten eines Materials genau zu untersuchen, gibt es viele Faktoren, wie die Versetzungsdichte, Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Aktivierungsvolumen*, die bei der Beschreibung von Modellen berücksichtigt werden müssen. [29]

Außerdem ist das Verhalten eines Materials, gegenüber einer äußeren Krafteinwirkung, von der Gitterstruktur abhängig. Kfz-Materialien verhalten sich nicht wie krz-Materialien. Für jede Art von Materialien gibt es ein passendes Modell, welches am besten die Änderung der Fließspannung mit der Änderung der Temperatur und Dehngeschwindigkeit beschreibt.

Für duktile Metalle, führt eine hohe plastische Verformung durch lokalisierte Verformung und Scherbandbildung zum Versagen des Materials. Dieser Prozess ist dehnungs-, dehngeschwindigkeits- und temperaturabhängig [26].

Krz-Metalle weisen eine hohe Temperatur- und Dehngeschwindigkeitsempfindlichkeit auf. Außerdem sind die mechanischen Eigenschaften stark von den Verunreinigungen beeinflusst.

Zahlreiche Studien wurden für die Charakterisierung des Materialverhaltens durch bereits genannte phänomenologische und physikalisch basierte Modelle durchgeführt.

Um den Einfluss von Temperatur und Dehngeschwindigkeit auf die Fließspannung zu beschreiben, wurden zunächst empirische Gleichungen mit einfachen einachsigen Spannungs-Dehnungs-Modellen (Campbell et al. 1977; Nicholas 1982) und dann eindimensionale Spannungswellenausbreitungsmodelle (Nicholas 1982) entwickelt. Jedoch kann das eindimensionale von-Mises-Typ Material in das entsprechende dreidimensionale Materialmodell umgewandelt werden, durch den Austausch von Spannungen, Dehnungen und Dehnungsraten mit ihren äquivalenten Invarianten (Zukas, 1990). [29]

Johnson und Cook [26] schlug ein phänomenologisches Modell vor, um die Änderung der Fließspannung bei verschiedenen Dehnungsraten und Temperaturen vorherzusagen. Der Hauptvorteil dieses Modells ist, dass es einfach ist, das Modell mit einem Minimum von experimentellen Daten in Form von Spannungs-Dehnungs-Kurven bei verschiedenen Dehnungsraten und Temperaturen zu kalibrieren. Jedoch wurden die Einflüsse der Dehngeschwindigkeit und der Temperatur auf die Fließspannung abgekoppelt, d.h. dass die Dehngeschwindigkeitsempfindlichkeit temperaturunabhängig ist. Dies ist aber im Allgemeinen nicht der Fall. Es wurde festgestellt, dass die Dehngeschwindigkeitsempfindlichkeit mit steigender Temperatur zunimmt und die Fließspannung abnimmt. [26]

Außerdem gibt es andere Modelle, die eine bessere Beschreibung des Verhaltens der verschiedenen Materialien geben können. Allerdings ist es in vielen Fällen nahezu unmöglich, alle Parameter zu übernehmen und alle Faktoren zu berücksichtigen.

In Johnson-Cook-Modell wird die von-Mises-Fließspannung wie folgt ausgedrückt: [27]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Teil der Dehnungsabhängigkeit.

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Teil der Abhängigkeit von Dehngeschwindigkeitsempfindlichkeit.

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] : Teil der Temperaturabhängigkeit .

Ɛ: Plastische Dehnung

: Dimensionslos Dehnrate bezogen auf

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Referenztemperatur (wird als die niedrigste Temperatur ausgesucht)

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Schmelztemperatur

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

A, B, C, n und m: Konstante.

Diese Form ist einfach zu verwenden. Dieses Model ist geeignet für Materialien wie Kupfer und Nickel, wo das Verfestigungsverhalten von der Dehngeschwindigkeit und der Temperatur abhängig ist ((Follansbee, 1986; Follansbee et al 1990)), aber es ist nicht verwendbar für Materialien, wo die Kaltverfestigung mit zunehmender Dehnungsrate konstant bleibt. [26]

Zerilli und Armstrong [30] verwenden das Versetzungsmechanik-Konzept, um ein Modell mit Berücksichtigung der Dehnungs-, Dehngeschwindigkeits- und Temperaturabhängigkeit zu entwickeln. Ihr Modell berücksichtigt die beiden Metalle kfz und krz.

Der Hauptunterschied zwischen den beiden Formen hängt hauptsächlich von den Versetzungseigenschaften aufgrund der besonderen Struktur ab.

Das Schneiden der Waldversetzungen ist der Hauptmechanismus in kfz während im krz die Überwindung der Peierls-Nabarro Barrieren der Hauptmechanismus ist. [26] Die Zerilli Armstrong Modell wurde basierend auf dem Konzept der thermischen Aktivierungsanalyse für die Überwindung lokaler Hindernisse abgeleitet [26]

Für kfz-Werkstoffe wird die Fließspannung folgendermaßen beschrieben: [30]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] ; Konstante

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] : Plastische Dehnung

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] : Athermischer Anteil der Spannung

T: Temperatur

Es gibt auch andere Modelle, um die Temperatur- und Dehngeschwindigkeitsabhängigkeit der Fließspannung zu beschreiben wie Bodner-Parton-Modell (BP) oder Khan-Huang (KH). Das KH-Modell ist ähnlich wie das BP-Modell mit einem einzigen Unterschied in einem Parameter, der eine andere Form übernimmt.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 5: a) Fließspannung in Abhängigkeit der Dehngeschwindigkeit für konventionelle und gerollte Kupfer mit der Bestimmung der Dehnratenempfindlichkeit m [31] b) Fließspannung in Abhängigkeit der Dehngeschwindigkeit für reines Kupfer bei T=300k und Ɛ=0,15 [30]

2.3.5. Größeneffekt

In einem Kristall, der schon Versetzungen enthält, ist eine energetische Barriere zu überwinden, damit eine plastische Verformung auftritt. Die Höhe dieser Barriere ist von der Art und Anzahl der im Kristall vorhandenen Hindernisse abhängig. Die Wechselwirkung zwischen den Versetzungen und diesen Hindernissen führt zum Größeneffekt.

Diese Hindernisse können Fremdatome und Korngrenzen sein, aber auch die geometrische Dimension der zu untersuchenden Probe spielt eine Rolle.

Viele Untersuchungen haben sich mit diesem Effekt beschäftigt, um ihn zu erklären. Der Größeneffekt wurde bei Torsion[32], bei Nanoindentation[33] und bei Biegung[41] beobachtet. Es wurden verschiedene Modelle vorgeschlagen, um die Ursache dieses Effekts zu erklären. Allerdings ist der Mechanismus, welcher diesen Größeneffekt verursacht, immer noch nicht bestätigt worden. Das älteste Modell ist die „strain gradient plasticity“ [34, 35, 36,37]. Dieses Modell wurde oft als der verantwortliche Mechanismus für diesen Effekt genannt.

Ungleichmäßige Verformung erfordert die Speicherung von geometrisch notwendigen Versetzungen GNDs in dem Kristall, was einen lokalen „strain gradient“ verursacht. Dieser strain gradient ist mit der Dichte von GNDs durch die Gleichung Gl.15 verbunden[38]:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Dichte der geometrisch notwendigen Versetzungen

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Betrag des Burgersvektors

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Scherspannung in der Gleitebene

Die Abhängigkeit der Fließspannung von der Dichte der geometrisch notwendigen Versetzungen ist durch die Taylor‘s Gleichung beschrieben:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Fließspannung

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten] Konstante zwischen 0,3 und 0,5

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Dichte der statisch gespeicherten Versetzungen

Basierend auf dieser Idee wurden verschiedene Formulierungen der Theorie vom strain gradient entwickelt, um den Einfluss vom strain gradient an den experimentell beobachteten Größeneffekten unter nicht homogener Belastung beschreiben zu können[39, 40, 41,42].

Im Allgemeinen kann der Einfluss des strain gradient X auf die Fließspannung durch die Gl.17 ausgedrückt werden:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Fließspannung ohne Strain gradient

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Fließspannung mit Strain gradient

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: charakteristische Länge

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: Abhängigkeitsfaktor des Strain gradient

Es existieren mehrere andere Modelle, die auch versuchen, den beobachteten Größeneffekt zu erklären. Eines dieser Modelle ist der Starvation-Mechanismus nach Greer und Nix [43]. Im Gegenteil zur gewöhnlichen Plastizität in großen Proben, wo die Versetzungsbewegung durch Quergleiten zu einer Versetzungsmultiplikation führt, können die Versetzungen in Mikropillars sich nur um sehr kleine Abstände vor Vernichtung an der freien Oberfläche bewegen, wodurch die gesamte Versetzungsmultiplikationsrate reduziert wird.

Solche Verfahren würden zu einem Mangel an Versetzungen („Starved State“) führen, was sehr hohe Spannungen verlangt, um neue Versetzungen zu bilden.

Nach diesem Model, sollte die Versetzungsdichte im Laufe der Verformung für Kristalle unter eine kritische Größe sinken und zu einem versetzungsverarmten Zustand neigen.

Wenn ein solcher Zustand erreicht wird, wird aufgrund der Notwendigkeit zur Bildung neuer Versetzungen für die weitere plastische Verformung eine abrupte Steigung der Spannung erwartet. Diese Spannungserhöhung lässt sich auf den Mangel an Versetzungsquellen in kleineren Pillars zurückführen.

Ein anderes Modell ist das „Truncation Model“ nach Uchic et al. [44].

Dieses Modell basiert darauf, dass die Versetzungen in der Nähe der Oberfläche geschnitten werden können, was zur Erhöhung der für die Aktivierung dieser Versetzungsquellen notwendigen Spannung führt. Schneiden von bereits vorhandenen Versetzungen während der FIB-Bearbeitung können die mittlere Versetzungslänge in dem Pillar reduzieren, was zur „Truncation“- Verfestigung führt.

Alle diese Modelle bleiben nur mögliche Hypothesen für die Erhöhung der Spannung durch den Größeneffekt. Bis heute gibt es keine experimentellen Aussagen, die diese Modelle bestätigen oder ablehnen.

Greer und Nix[45] haben auch den Einfluss von Gallium-Ionen auf die Fließspannung an Pillars aus Gold untersucht. Es wurde festgestellt, dass die beobachteten Größeneffekte nicht mit einer spezifischen Herstellungstechnik verbunden sind. Durch die FIB-Präparation können zwar einige Gallium-Ionen an der Oberfläche des Pillars vorhanden sein; dies ist aber nicht der wichtigste Faktor für die Festigkeitssteigerung.

2.4. Nanoindentierung bei höheren Temperaturen:

In den letzten Jahren ist Nanoindentierung eine zuverlässige Methode für die Messung der mechanischen Eigenschaften von Materialien, Dünnfilmen, Einzelkörner und individuelle Phasen von Verbundwerkstoffen im Mikrobereich geworden. Darüber hinaus kann Nanoindentierung wegen ihrer hohen Empfindlichkeit zahlreiche Phänomene besser untersuchen, wie die Versetzungsnukleation [46,47] und Phasenumwandlungen [48,49]. Für diese Zwecke wurden jedoch alle Versuche zumeist bei Raumtemperatur durchgeführt. Dies erfolgte trotz der Tatsache, dass die Materialien und Komponenten oft bei höheren Temperaturen eingesetzt werden und dass die meisten Verformungsmechanismen thermisch aktiviert sind.

Die Mikrohärte wurde bei höheren Temperaturen seit mehreren Jahrzenten untersucht. Allerdings konnte der Einfluss von der Temperatur bei Nanoindentierung erst vor einigen Jahren analysiert werden. Es gibt bereits einige Publikationen, die sich mit diesem Thema beschäftigten, von denen ist die Publikation von David Bahr [50] zu erwähnen, die den Einfluss von der Erhöhung der Temperatur auf die Fließspannung von Stahl bei Nanoindentierung untersuchte, oder die von Christopher A.Schuh [51], der die Änderung der mechanischen Eigenschaften von amorphen Metallen mit der Änderung der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit recherchierte.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 6: Zusammenhang zwischen der Temperatur und Indentierungstiefe [51]

Abb.6 spiegelt den aktuellen Stand der Technik für Nanoindentierung bei höheren Temperaturen wieder. Je nach der Eindringtiefe (Nano- oder Mikrobereich) können die Versuche bei einer bestimmten maximalen Temperatur durchgeführt werden. Ein anderer Parameter, der die maximal möglich erreichbare Temperatur beschränkt, ist die Empfindlichkeit des Materials gegenüber der Oxidation. Oxidierende Materialien bilden bei höheren Temperaturen eine Oxidschicht, die unerwünscht für den Versuch ist. Um diese Werkstoffe dennoch zu untersuchen und die Bildung dieser Oxidschicht zu vermeiden, sind einige Experimente bei niedrigen Temperaturen durchgeführt worden [50, 52,53].

Während die Untersuchung von physikalischen Phänomenen wie Versetzungsnukleation schon bei niedrigen Temperaturen ablaufen, erfordern andere Experimente noch höhere Temperaturen, was eine große Herausforderung für die Forscher darstellte. V.Bhakhri und R.J.Klassen [54,55] haben dieses Problem teilweise überwunden. Durch das Einleiten eines Inertgases in die Umgebung der Probe, wird der Sauerstoffgehalt um die Probe herum geringer. Auf diese Weise kann die Oxidation zu höheren Temperaturen verschoben werden.

Neben der Oxidation ist die thermische Drift ein zweites wichtiges Thema in der Nanoindentierung bei höheren Temperaturen. Sie tritt auf, wenn sich eine Komponente des Lastrahmens in Reaktion mit der Änderung des Temperaturgradienten ausdehnt oder zusammenzieht. Diese thermische Drift kann die Messung verfälschen und eine zusätzliche Verschiebung der Indenterspitze des Werkstoffs verursachen. Diese zusätzliche Verschiebung beschreibt nicht das Verhalten des Materials gegenüber der Kraft, sondern sie ist die Ursache dieser Temperaturänderung. Wenn diese thermische Drift nicht berücksichtigt wird, ist die Auswertung der Messdaten unzuverlässig bzw. fehlerhaft.

Die thermische Drift bei Raumtemperatur wurde häufig als gering und konstant angenommen. Sie kann am Anfang der Messung bestimmt und während des gesamten Versuchs von der Reaktion des Materials abgezogen werden. Eine zusätzliche Wärmequelle bewirkt eine starke Änderung des Temperaturgradienten, wodurch höhere Driftraten entstehen. Diese Änderung kann unterschiedlich in verschiedenen Messungen sein, sodass ihr Einfluss nicht konstant ist und kann nicht in einfache Weise korrigiert werden. Aus diesen Gründen sind fortschrittlichere Maschinen für die Messungen im Nanobereich bei höheren Temperaturen notwendig. Diese Maschinen sollen zwei Vorraussetzungen erfüllen:

- Beseitigung oder Minimierung von Oxidation
- erfolgreiche Beherrschung der thermischen Drift

Die Beschreibung zur Erfüllung dieser Vorraussetzungen werden in Kap. 3.4.1 näher erklärt. Wenn alle Parameter optimiert und alle Bedingungen für eine zuverlässige Messung erfüllt sind, können die mechanischen Eigenschaften wie die Härte und E-Modul ermittelt werden.

Im Allgemeinen ist die Härte durch Gl.18 beschrieben:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: maximale Kraft auf der Oberfläche

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: projezierte Kontaktfläche zwischen der Spitze von Nanoindenter und der Oberfläche

Der E-Modul berechnet sich mit Hilfe von S direkt aus der Sneddon-Gleichung:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]S: Steifigkeit bestimmt durch Oliver Pharr Methode

[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]: reduzierten E-Modul

Mit Hilfe von und den folgenden Formeln kann man den E-Modul von der Probe bestimmen:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

E und : E-Modul von Probe und Indenter

Der Einfluss der Temperatur auf die Härte und E-Modul bei Kupfer wurde von Oliver Franke und Jonathan C.Trenkle[1] untersucht. Sie fanden heraus, dass die Härte mit zunehmender Temperatur abnimmt. Das gleiche Verhalten wurde bei vielen Studien beobachtet [55, 56,57]. Auch der reduzierte Modul nimmt mit steigender Temperatur ab. [1]

Die experimentellen Ergebnisse wurden mit akustischen Messungen an reinem Kupfer [58, 59,60] verglichen. Wie in Abb.7 gezeigt, beobachtet man bei beiden Methoden des E-Moduls mit zunehmender Temperatur.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 7: a) Die Änderung der Härte in Abhängigkeit der Temperatur b) Reduzierter E-Modul von reinem Kupfer in Abhängigkeit der Temperatur[61]

Die Temperaturerhöhung beeinflusst auch das Verhalten der Größeneffekte. [62] haben betrachtet, dass die Größeneffekte temperaturabhängig sind. Bei steigender Temperatur verstärkt sich die Härteabnahme mit zunehmender Eindringtiefe. Eine genaue Erklärung dafür wurde noch nicht gefunden und es gibt bis heute nur ein paar Vermutungen, die diese Änderung erklären können. [62]

2.5. Biegeversuche:

Der Biegeversuch ist ein einachsiger Verformungsversuch, wo die Spannung und die Dehnung über den Probenquerschnitt inhomogen verteilt sind. Dieser Versuch kann verwendet werden, um mechanische Kennwerte eines Materials zu ermitteln. Es gibt auch andere Methoden, mit welcher diese Kennwerte bestimmt werden können, wie z.B. durch Zug- und Druckversuche.

Allerdings können nicht alle Werkstoffe mit diesen Methoden getestet werden. Spröde Materialien werden in der Regel nicht in Zugversuchen untersucht, da es schwierig ist Proben der nötigen Geometrie herzustellen und einzuspannen. Als alternative Methode ist der Biegeversuch dafür gut geeignet. Im Fall einer Biegung treten Zug- und Druckspannungen auf. Die Spannungen nehmen auf beiden Seiten mit dem Abstand von der neutralen Faser zu, sodass die höchsten Werte jeweils in den Randfasern auftreten. Wenn die Biegung rein elastisch ist, liegt eine lineare Spannungsverteilung vor.

Die Biegefestigkeit ist dann durch die maximale erreichbare Spannung (Randfaserspannung) gegeben, bei der die Probe bricht.

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