Grundlegende Technologieschritte zur Entwicklung eines thermischen Massenflusssensors bei Common-Rail-Einspritzssystemen

Inhaltsverzeichnis

Abbildungsverzeichnis

1 Einleitung
1.1 Anforderungen an zukünftige Einspritzsysteme
1.2 Common-Rail-Einspritzsystem
1.3 Motivation

2 Grundlagen der Flusssensorik
2.1 Physikalischer Hintergrund
2.2 Sensorprinzip und Sensorschaltung

3 Sensorlayout und Anforderungsspektrum
3.1 Aufbau des Sensorelementes
3.2 Layout der Heizwiderstände
3.3 Anforderungsspektrum

4 Technologie und Prozessschritte
4.1 Substratmaterial
4.2 Oberflächenvergütung des Substrates
4.2.1 Läppen der Rückseite
4.2.2 Polieren der Vorderseite
4.3 Temperaturbehandlung des Substratmaterials
4.3.1 Auswirkungen auf die Materialkombination Keramik - Glas
4.3.2 Ergebnis
4.4 Strukturierung des Sinterglases
4.4.1 Auswahl des Ätzverfahrens
4.4.2 Ionenstrahlätzen
4.4.3 Ätzmaske aus Aluminium mittels Lift-Off
4.5 Realisierung der Heizwiderstände
4.5.1 Materialauswahl und Schichtabscheidung
4.5.2 Eigenschaften der Aufdampfschicht und Modifikation durch Tempern
4.5.3 Strukturierung der Widerstände
4.5.3.1 Ätzen in HCl/H2O
4.5.3.2 Ätzen in Salpetersäure
4.5.3.3 Ätzen in Königswasser
4.5.3.4 Besonderheiten im Prozessablauf
4.6 Passivierung der Heizwiderstände
4.6.1 Materialauswahl und Schichtabscheidung
4.6.1.1 Passivierung aus Diamant
4.6.1.2 Passivierung aus Siliziumkarbid
4.6.2 Strukturierung der Passivierung
4.7 Zusammenfassung des Prozessablaufes als Flow-Chart

5 Charakterisierung der Sensorelemente
5.1 Elektrische Charakterisierung der Molybdän-Dünnschicht
5.2 Chemische Analyse der Molybdän-Dünnschicht
5.3 Charakterisierung der Heizwiderstände mit der Thermokamera
5.3.1 Messaufbau
5.3.2 Ergebnisse

6 Zusammenfassung und Ausblick

7 Literaturverzeichnis

Anhang A: Layout der Heizwiderstände

Abbildungsverzeichnis

Bild 1.1: Common-Rail-Einspritzsystem

Bild 1.2: Beabsichtigte Integration des Flusssensors in die Einspritzdüse

Bild 2.1: Wheatstone-Brückenschaltung mit einem variablen Element

Bild 2.2: Funktionsprinzip eines thermischen Massenflusssensors mit zwei Heizwiderst Änden

Bild 3.1: Aufbau des Sensorelementes im Querschnitt

Bild 3.2: Kritische Bruchz Ähigkeit von Silizium und Al 2 O 3 -Keramik

Bild 4.1: Schematischer Aufbau der Multilayer-Keramik mit Leiterbahndurchführungen

Bild 4.2a: Interface Keramik - Sinterglas

Bild 4.2b: Oberfl Äche der Keramik

Bild 4.3: Leiterbahndurchführung auf der Substrat-Rückseite nach dem Sintern

Bild 4.4a: L Äppmaschine

Bild 4.4b: Auf Stempel aufgeklebte Probe nach der Ring-Methode

Bild 4.5: Einflussparameter beim Planl Äppen

Bild 4.6: Gel Äppte Oberfl Äche

Bild 4.7: Zusammenstellung verschiedener Prozessparameter beim Polieren

Bild 4.8a: Leiterbahndurchführung vor dem Polieren

Bild 4.8b: Leiterbahndurchführung nach dem Polieren

Bild 4.9: Topografie einer polierten Durchführung

Bild 4.10: Probenrand nach einer Temperaturbehandlung

Bild 4.11: Aufgeplatzte Luftblase an der Glasoberfl Äche

Bild 4.12: Abnahme der Dichte von Keramik in Abh Ängigkeit der Ätzzeit

Bild 4.13a: Ionenstrahl Ätzreaktor der Firma TePla

Bild 4.13b: Prinzipieller Aufbau des Ionenstrahl Ätzreaktors

Bild 4.14: Ätzrate von Sinterglas beim Ionenstrahl Ätzen

Bild 4.15: Qualitativer Verlauf der Ätzrate in Abh Ängigkeit des Auftreffwinkels der Ionen

Bild 4.16: Winkelabh Ängigkeit der Ätzrate von Sinterglas und Aluminium

Bild 4.17a: Relative Zunahme der Rauhigkeit, abh Ängig vom Winkel

Bild 4.17b: Relative Zunahme der Rauhigkeit, abh Ängig von der Ätzzeit

Bild 4.18a: Schematische Darstellung des Lift-Off-Prozesses

Bild 4.18b: Aluminium- Ätzmaske, realisiert mit Lift-Off-Technik

Bild 4.19a: Aufdampfanlage der Fa. Balzers zur Molybd Än-Schichtabscheidung

Bild 4.19b: Innenansicht der Aufdampfanlage

Bild 4.20: Ätzrate von Molybd Än in Königswasser bei Raumtemperatur in Abh Ängigkeit der Verdünnung

Bild 4.21a: Ein mit Königswasser strukturierter Dünnfilmwiderstand aus Molybd Än

Bild 4.21b: Ein mit Königswasser strukturierter Dünnfilmwiderstand aus Molybd Än

Bild 4.22:überblicküber g Ängige Passivierungsschichten, nach thermischen Eigenschaften geordnet

Bild 4.23: Diamantschicht, auf Keramik/Sinterglas abgeschieden

Bild 4.24a: Unerwünscht hoher W Ärmeflussüber die Passivierung

Bild 4.24b: Minimaler W Ärmefluss durch Strukturierung der Passivierung

Bild 4.25a: Plasmareaktor zum Ätzen von SiC

Bild 4.25b: Schematischer Aufbau des Plasmareaktors

Bild 5.1: Widerstand einer Molybd Än-Teststruktur bei RT in Abh Ängigkeit von deren L/B-Verh Ältnis

Bild 5.2: Aufgedampfte Molybd Än-Dünnschicht mit typisch nadelförmigem Kristallitgefüge

Bild 5.3: Zunahme des spezifischen Widerstandes von Molybd Än nach Temperung, gemessen bei RT

Bild 5.4a: Aufbau des Hochtemperaturmessplatzes

Bild 5.4b: Blockschaltbild des Hochtemperaturmessplatzes

Bild 5.5: Temperaturabh Ängigkeit einer 35 nm bzw. 110 nm dicken Molybd Än-Dünnschicht

Bild 5.6a: Unbehandelte Molybd Änschicht ( „ as deposited “ )

Bild 5.6b: Molybd Änschicht, getempert bei 600 ° C/30 min.

Bild 5.7: Gebondete Heizwiderst Ände aus Molybd Än mit Bondpads

Bild 5.8: Messaufbau für die Aufnahme von Thermobildern

Bild 5.9: Thermobild eines u-förmigen Heizwiderstandes bei kleiner Heizleistung

Bild 5.10: Thermobild eines u-förmigen Heizwiderstandes bei hoher Heizleistung

Bild 5.11: Temperaturprofil l Ängs eines Heizwiderstandes

Bild 5.12: Abh Ängigkeit der Sensortemperatur von der elektrischen Heizleistung

Bild A.1

Bild A.2

Bild A.3

1 Einleitung

1.1 Anforderungen an zukünftige Einspritzsysteme

Aufgrund immer höherer Anforderungen seitens des Gesetzgebers, aber auch des Autofahrers, im Hinblick auf ökologische (niedrige Abgaswerte) und ökonomische (geringer Sprit- verbrauch) Aspekte sowie Fahrkomfort (Geräuschreduzierung), wurde nach einer Einspritz- technik im Kfz-Bereich gesucht, die alle drei Punkte bestmöglich erfüllt. So will im Zuge der Reduzierung der Emissionen die Europäische Kommission die Abgasgrenzwerte für Pkws und Nutzfahrzeuge deutlich senken: Laut Norm Euro III (die im Jahr 2000 eingeführt werden soll) darf z.B. der Ausstoß von Partikeln bei Diesel-Pkws nur noch 0,05 g/km betragen [1], da hier die erheblichen Umweltwirkungen der Verbrennungsprodukte nicht zu übersehen sind [2]. Ebenso ist eine drastische Reduzierung des NOx- und des HC-Ausstoßes geplant [1]. Im Jahr 2005 soll diese Norm dann von der Euro IV abgelöst werden, in der ungefähr eine noch- malige Halbierung dieser Grenzwerte vorgesehen ist [1].

Diese Auflagen können in Summe mit anderen Einspritzsystemen (Pumpe-Düse, magnetven- tilgesteuerte Verteilerpumpe) nur schwer oder überhaupt nicht erfüllt werden. Als Alternative zu den eben genannten Systemen bietet sich die Direkteinspritzung des Kraftstoffes in den Brennraum an.Um jedoch das gesamte Potenzial dieses Konzeptes ausschöpfen und einen optimalen Verbrennungsablauf realisieren zu können, ist eine über den gesamten Drehzahlbe- reich sehr genau dosierte Piloteinspritzung erforderlich. Man versteht darunter die Einsprit- zung einer sehr kleinen Kraftstoffmenge in den Brennraum vor der Haupteinspritzung [3]. Die Piloteinspritzung ist hauptsächlich für die Senkung der NOx- u. HC-Emission verantwortlich. Es wird dadurch aber nicht nur der Schadstoffausstoß minimiert, sondern auch die Ge- räuschemission während des Verbrennungsablaufes und dadurch die mechanische Belastung der Motorbauteile [3], was besonders bei Dieselmotoren aufgrund des höheren Verbren- nungsdruckes von Vorteil ist.

Allgemein gesprochen kann durch eine geeignete Gestaltung des Einspritzverlaufes, d.h. kon- kret durch die zeitliche Trennung von Pilot- und Haupteinspritzung, die Einhaltung der ge- setzlich geforderten Grenzwerte realisiert werden, wie ein Vergleich mit Messergebnissen zeigt [4]. Da hier das meiste Entwicklungspotenzial vorhanden ist, basieren die neuen Motor- generationen fast nur noch auf der Direkteinspritztechnologie. So liegt im Jahr 2000 der An- teil der direkt einspritzenden Dieselmotoren gemessen an der gesamten Dieselmotorenproduk- tion in Westeuropa bei schätzungsweise 85% [5]. Es gibt verschiedene Lösungsansätze und Verfahren der Direkteinspritzung (z.B. das System „Pumpe-Düse“ oder „Common-Rail“), von denen einige schon in Serie überführt worden sind. Da meine Arbeit auf die Weiterentwicklung des bestehenden Common-Rail-Systems ausgelegt ist, soll nachfolgend kurz darauf eingegangen werden.

1.2 Common-Rail-Einspritzsystem

Aufgrund einer von der Daimler-Benz AG im Jahre 1993 durchgeführten Studie, in der verschiedene Diesel-Direkteinspritzsysteme verglichen wurden, erkannte man die enormen Vorteile des Common-Rail-Systems (CR-Systems) hinsichtlich Geräuschoptimierung und Schadstoffreduzierung. In einem Verbundprojekt u.a. mit der Robert Bosch GmbH wurde dieses System zur Serienreife entwickelt und in die Serienproduktion überführt [6]. Bild 1.1 verdeutlicht schematisch den grundsätzlichen Aufbau dieses Systems.

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Bild 1.1: Common-Rail-Einspritzsystem, nach [3], S. 165

Über eine Hochdruckpumpe wird der angesaugte und gefilterte Kraftstoff in die Verteilerleiste, die so genannte Common Rail, befördert und „gespeichert“. Typische Systemdrücke in der Rail betragen 1350 bar [3]. Das „Herzstück“ des CR-Systems bilden die magnetventilgesteuerten Injektoren, über deren jeweilige Einspritzdüse, welche in Bild 1.2 dargestellt ist, der Kraftstoff in den Brennraum gelangt.

Bei schnell laufenden Dieselmotoren ist es notwendig, kleinste Pilotmengen von ca. 1,5 mm[3]/Hub stabil über den gesamten Drehzahlbereich einspritzen zu können [6]. Im Gegensatz dazu ist beim „Pumpe-Düse-System“ eine stabile Piloteinspritzung nur bis zu einer Drehzahl von maximal 3000/min möglich [6]. Der Vorteil, Pilot- und Haupteinspritzung frei wählen zu können, ist der Hauptgrund für die Bevorzugung des CR-Systems. Die Steuerung des gesam- ten Einspritzverlaufes während eines Arbeitsspieles stellt jedoch ein noch zu optimierendes Problem dar.

1.3 Motivation

Ein Lösungsansatz besteht darin, eine zuverlässige Methode zu entwickeln, mit der die Ein- spritzmengen genau bestimmt werden können. Das Ziel der derzeitigen Forschungsarbeit auf diesem Gebiet bei der DaimlerChrysler AG ist die Entwicklung eines Systems zur integrierten Durchflussmessung. Das Kernstück dieses Systems bildet, wie in Bild 1.2 dargestellt ist, ein Flusssensor, der im Bereich der Düsenspitze in die Einspritzdüse integriert werden soll.

Sensorhalterung Elektr. Zuleitungen

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Bild 1.2: Beabsichtigte Integration des Flusssensors in die Einspritzdüse

Eine Produktrecherche zeigte, daß es keine kommerziellen Sensoren zur Durchflussmessung gibt, die dieses Problem lösen könnten bzw. die den Anforderungen hinsichtlich Bauteilgröße und Umgebungsbedingungen entsprechen [7]. Deshalb war es notwendig, einen geeigneten Massenflusssensor im Haus zu entwickeln.

Gegenstand dieser Diplomarbeit ist die technologische Entwicklung eines Herstellungsprozesses zur mikromechanischen Fertigung des Sensors und die Charakterisierung erster Prototypen. Die Arbeit wurde im Rahmen des internen Projektes NET („Neue Einspritztechnologien“) bei DaimlerChrysler Forschung und Technologie, Abteilung FT2/M, Labor 15, Bereich „Robuste Mikrosysteme“ in Ottobrunn angefertigt.

2 Grundlagen der Flusssensorik

Es gibt eine Menge verschiedener Methoden zur Massenflussbestimmung. Einer durchgeführ- ten Bewertung der gängigen Verfahren zufolge eignet sich die thermische Massenflussmes- sung am besten für den gewünschten Einsatzbereich des Sensors, da hier kleinste Mengen sehr genau und mit einer hohen Tastrate gemessen werden können. Zudem ist eine robuste Miniaturisierung des Sensors sehr gut möglich [7]. Im Folgenden sollen die Grundlagen und die Wirkungsweise dieser auch als „Hitzfilmanemometrie“ bezeichneten Methode erläutert werden.

2.1 Physikalischer Hintergrund

Das zugrunde liegende physikalische Prinzip der direkten Massenflussmessung ist der Wär- meübergang eines geheizten Körpers in das vorbeiströmende Fluid. Durch diese Wärmeauf- nahme erfährt das strömende Medium eine Temperaturerhöhung Δ T. Der Wärmetransfer in das Fluid wird durch die Navier-Stokes-Gleichungen beschrieben [8]. Es existieren für be- stimmte Geometrien empirisch gefundene analytische Lösungen. Aufgrund der komplexen Wechselwirkungen zwischen Hitzfilm und Strömungsmedium gibt es bis heute keine ge- schlossene Theorie über den Zusammenhang zwischen elektrischen und stömungsmechani- schen Größen. Die in der Hitzfilmanemometrie gängige Beschreibung des Zusammenhangs zwischen abgegebener Wärmemenge Q und Massenstrom M nach King lautet [9]:

Q = [ A + B (M)1/ n ]Δ T (1)

A und B sind empirische Konstanten, die von verschiedenen strömungsmechanischen Größen abhängig sind und jeweils für die verwendete Geometrie experimentell zu bestimmen sind [8], [9]. Der Faktor n liegt erfahrungsgemäß zwischen 0,2 und 0,6 [9].

2.2 Sensorprinzip und Sensorschaltung

Das Prinzip des thermischen Massenflusssensors basiert auf dem Thermowiderstandseffekt, d.h. der Temperaturabhängigkeit eines elektrischen Widerstandes. Diese Abhängigkeit wird bei Metallen näherungsweise für bestimmte Temperaturbereiche beschrieben durch [10]:

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Der Temperaturkoeffizient α ist für Metalle positiv, d.h. der Widerstand R steigt um Δ R bei einer Temperaturerhöhung Δ T. Wird ein Thermowiderstand in Kontakt mit einem strö- menden Medium gebracht, so verringert sich aufgrund der kühlenden Wirkung des Fluids seine Betriebstemperatur. Eine negative Widerstandsänderung ist die Folge, welche über eine Wheatstone’sche Brückenschaltung, wie in Bild 2.1 gezeigt, ausgelesen werden kann.

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Bild 2.1: Wheatstone-Brückenschaltung mit einem variablen Element, nach [9], S. 93

Über die Schalterstellung A wird die Brücke vor jeder Messung statisch abgeglichen. Die Messung an sich erfolgt über die Schalterstellung B. Diese Meßanordnung wird aufgrund der geforderten hohen Auslesegeschwindigkeit im „Konstanttemperatur-Modus“ betrieben, d.h. der Wärmeverlust am Sensorwiderstand R bei Flussänderung bewirkt eine Verstimmung H der Brückenschaltung, welche die Stellgröße für den nachgeschalteten Differenzverstärker ist. Durch Erhöhung der elektrischen Heizleistung, d.h. durch Erhöhung des Brückenspeisestro- mes I , wird R wieder auf seinen ursprünglichen Wert gebracht und somit die Brücken- B H spannung wieder abgeglichen. Durch Messung der nachgeführten Leistung kann direkt auf den Massenfluss geschlossen werden. Es gilt [9]:

I 2 R = [ A + B (M)1/ n ]Δ T (3)

H

Dabei werden parasitäre Effekte, wie z.B. Wärmeverluste in das Substrat nicht mit berücksichtigt. Zur Bestimmung der Flussrichtung werden zwei Widerstände, wie in Bild 2.2 dargestellt ist, in Kontakt mit dem Fluid gebracht, wobei beide jeweils einzeln in einer separaten Wheatstone-Brücke ausgelesen werden.

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Bild 2.2: Funktionsprinzip eines thermischen Massenflusssensors mit zwei Heizwiderst Änden

Der in Bezug auf die Flussrichtung zweite Widerstand („downstream“) erfährt aufgrund der Temperaturerhöhung des Fluids eine schwächere Kühlung als der erste („upstream“). Damit ist für diesen zweiten Heizwiderstand die nachgeregelte elektrische Leistung geringer als beim ersten. Diese Differenz kann über einen Komparator ausgelesen werden. Das Vorzeichen ist dann ein Hinweis auf die Flussrichtung.

3 Sensorlayout und Anforderungsspektrum

3.1 Aufbau des Sensorelementes

Der schematische Aufbau wird in Bild 3.1 durch einen Schnitt durch das Sensorelement ver- deutlicht.

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Bild 3.1: Aufbau des Sensorelementes im Querschnitt

Der scheibenförmige Sensorchip besteht aus einem Keramiksubstrat mit druckstabilen Leiterbahndurchführungen, einer Sinterglasoverlayer, Heizwiderständen aus Molybdän, sowie einer Passivierungsschicht aus Siliziumkarbid. Die elektrische Kontaktierung erfolgt über die Substrat-Rückseite via Ultraschall-Draht-Bonds. Um den Einfluß der mechanischen Kräfte zu minimieren, die aufgrund der zu erwartenden hohen Geschwindigkeiten des Fluids in der Düse auf den Sensor wirken, sind die Heizwiderstände in die Sinterglasschicht eingebettet. Zur Auswahl der einzelnen Materialien sei auf das Kapitel 4 verwiesen. Der Durchmesser des Sensorelementes beträgt ca. zwei Millimeter.

3.2 Layout der Heizwiderst Ände

Mit Hilfe von Simulationsrechnungen wurden Geschwindigkeitsprofile des Fluids in der Düse erstellt und die davon abhängigen Temperaturprofile der Heizwiderstände errechnet. Die Er- gebnisse bestimmten im Wesentlichen die Layouterstellung der Widerstände. Es wurden ver- schiedene mäanderförmige Geometrien entworfen, die hauptsächlich in Länge und Breite va- riieren. Laut analytischen Abschätzungen sollten die besten Ergebnisse (das heißt ein mög- lichst kastenförmiges Temperaturprofil) mit „langen“ und „schmalen“ Abmessungen (für Hitzfilme ist das L/B-Verhältnis typischerweise 20 - 40) erreicht werden, was experimentell aber erst noch bestätigt werden muß. Ein weiterer wichtiger Punkt sind die Radien der Abrun- dungen des Mäanders. Dort treten, da der Strom den Pfad des geringsten Widerstandes wählt, höhere Stromdichten auf, die so genannte „hot spots“, d.h. lokale Überhitzungen, bewirken. Zur Untersuchung dieses Sachverhaltes wurden die einzelnen Geometrien auch mit unter- schiedlichen Radien versehen [7]. Im Anhang findet sich eine Zusammenstellung der drei wichtigsten Heizergeometrien.

3.3 Anforderungsspektrum

Der Einsatz bei rauen Umgebungsbedingungen stellt ein erhöhtes Anforderungsprofil an den Sensor:

- Chemische Resistenz gegenüber Dieselatmosphäre
- Gute Korrosionsbeständigkeit
- Mechanische Stabilität gegenüber hohen Systemdrücken (bis zu 1500 bar)
- Gewährleistung eines hermetisch dichten Einbaus in die Düse
- Umgebungstemperatur < 200° C
- Tastrate im kHz-Bereich zur zeitlichen Auflösung des gesamten Einspritzverlaufes

Man sieht, daß ein Sensor auf Siliziumbasis nur schwer diesen Anforderungen gerecht werden kann, vor allem hinsichtlich Punkt 3. Hier bietet ein thermischer Sensor auf einem Keramik- substrat wesentliche Vorteile. Beispielsweise ist die mechanische Stabilität von Al2O3- Keramik gegenüber Silizium wesentlich höher, wie ein Vergleich der kritischen Bruchzähig-

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Bild 3.2: Kritische Bruchz Ähigkeit von Silizium und Al 2 O 3 -Keramik, nach [11], S. 49

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4 Technologie und Prozessschritte

In diesem Kapitel werden die einzelnen Prozeßschritte detailiert vorgestellt und diskutiert. Alle Bearbeitungsschritte wurden (falls nicht anders erwähnt) in Zusammenarbeit mit Herrn Schmid erprobt und soweit möglich optimiert. Sämtliche grafischen Auswertungen von Messwerten wurden mit Hilfe des Software-Programmes „Microcal Origin“ (Version 4.1) durchgeführt.

4.1 Substratmaterial

Die Verwendung von keramischen Werkstoffen als Substratmaterial ist hauptsächlich in der Leistungs- und Mikroelektronik verbreitet und bildet die Grundlage für viele Hybridschaltun- gen. Aber auch in der Mikromechanik und damit in der Sensorik bzw. Aktorik sind Kerami- ken von besonderem Interesse, jedoch meistens in Form funktioneller Schichten (z.B. piezo- elektrische oder gassensitive Keramikschichten) [12]. Die Auswahl eines keramischen Werk- stoffes als Trägermaterial des Sensors verspricht eine sehr gute Realisierungsmöglichkeit des Anforderungsspektrums und ist durch den Einsatz bei rauen Umgebungsbedingungen (vgl. Kap. 3) gerechtfertigt.

Bei der verwendeten Keramik handelt es sich um eine LTCC-Al2O3-Keramik (Low- Temperatur-Cofired-Ceramic). Durch einen sehr hohen Glasanteil beträgt die Einbrenntempe- ratur dieser LTCC-Keramik lediglich 850° C (im Gegensatz zu hochreinen Al2O3-Keramiken, die durchschnittlich bei 1600° C gesintert werden [13]). Das Keramiksubstrat besteht insge- samt aus sechs einzelnen Lagen mit einer Gesamtdicke von ca. 800 µm. Mit Hilfe dieser be- kannten „Multilayer-Technik“ war es möglich, die durch die Keramik mäanderförmig versetz- ten und damit druckstabilen Leiterbahndurchführungen zu realisieren (vgl. dazu auch Bild 3.1, S. 13). Wesentlich bei dieser Technik ist die Bearbeitung der noch ungebrannten, d.h. im sogenannten „grünen Zustand“ befindlichen Keramik [12]. Bild 4.1 verdeutlicht anhand einer Explosionszeichnung eines bereits vereinzelten Sensorchips den Aufbau der verwendeten Multilayer-Keramik mit Leiterbahndurchführungen (nur drei Lagen dargestellt).

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Bild 4.1: Schematischer Aufbau der Multilayer-Keramik mit Leiterbahndurchführungen

Die Keramik zeichnet sich durch eine besonders niedrige Wärmeleitfähigkeit von 3

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[14]. Dadurch wird eine Ableitung der in den Heizwiderständen erzeugten Wärme über das Substrat weitgehend minimiert. Um diesen Effekt zu verstärken, wurde mittels Siebdruck- technik eine Sinterglasschicht von ca. 8 µm Dicke auf das Keramiksubstrat aufgebracht, die

eine noch kleinere Wärmeleitfähigkeit von

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aufweist [15]. Da außerdem der hohe

Turbulenzgrad der Strömung in der Düse den Wärmeübergang in das Fluid unterstützt, ist eine fast 100%-ige Wärmeeinkopplung in den Kraftstoff möglich. Ein weiterer Grund für die Verwendung des Sinterglases ist eine dadurch erzielte Verringerung der OberflächenRauhigkeit der Keramik, welche für Dünnschichtanwendungen erforderlich ist. Bild 4.2 zeigt eine REM- (Rasterelektronenmikroskop-) Aufnahme vom Interface Keramik - Glas bzw. der O- berfläche der Keramik. Man erkennt deutlich die unterschiedlichen Gefügestrukturen der beiden Materialien und die hohe Rauhigkeit der Keramikoberfläche.

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Bild 4.2: Interface Keramik - Sinterglas (a) bzw. Oberfl Äche der Keramik (b)

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Zusammenfassend sind die wichtigsten Schritte der Substratherstellung dargestellt:

- Stanzen von Durchgangs- u. Führungslöchern in die einzelnen, noch ungebrannten Kera- mikschichten
- Befüllen mit Leiterbahnpaste (Silber-Palladium-Paste)
- Stapeln und Verpressen der Schichten
- Bedrucken der Multilayer-Keramik mit Glaspaste
- Monolithisches Versintern in einem Durchgang

Die Substratherstellung wurde von der Firma Micro Systems Engineering übernommen. Die Substrate werden in Form von quadratischen Kacheln mit einer Größe von 58 x 58 mm geliefert. Zur Weiterbearbeitung ist es notwendig, die Kacheln mit einer Wafersäge in neun kleine rechteckige Proben von durchschnittlich 20 x 20 mm Größe zu unterteilen. Aus diesen Proben werden letztendlich die Sensorchips vereinzelt. Eine Kachel stellt somit eine Charge aus neun Proben dar. Insgesamt werden in einer Charge 100 Sensorchips hergestellt.

4.2 Oberfl Ächenvergütung des Substrates

4.2.1 L Äppen der Rückseite

Die Keramik weist aufgrund der maschinellen Bearbeitung im grünen Zustand eine gewisse Welligkeit auf ihrer Rückseite auf, welche auch nach dem Sinterprozeß noch vorhanden ist. Dies trifft besonders für den Bereich der gestanzten Löcher für die Durchführungen zu. Durch das Verpressen der einzelnen Keramikschichten bzw. das Sintern unter Druck wird eine bestimmte Menge an Leiterbahnpaste wieder aus diesen Löchern herausgedrückt und bildet einen „Hügel“ von durchschnittlich 15 µm Höhe auf der Rückseite (d.h. auf der nicht mit Sinterglas bedruckten Seite), wie folgende REM-Aufnahme in Bild 4.3 zeigt.

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Bild 4.3: Leiterbahndurchführung auf der Substrat-Rückseite nach dem Sintern

Um beim nachfolgenden Polieren der Vorderseite (d.h. der mit Sinterglas bedruckten Seite) gute Ergebnisse zu erzielen, aber auch um eine unproblematische Integration in die Düse zu garantieren, muß die Rückseite möglichst plan sein. Deshalb ist es notwendig, diese Uneben- heiten durch ein spezielles Bearbeitungsverfahren, das so genannte Läppen, zu beseitigen. Bei diesem Verfahren liegt die Probe ganzflächig auf einer rotierenden gusseisernen Läppscheibe auf und wird in einem Messingring geführt. Diese Methode soll im Folgenden als „Ring- Methode“ bezeichnet werden. Der Materialabtrag wird durch Schleifkörner bewirkt, welche in Form einer wässrigen Suspension zugeführt werden. Um die Abtragsrate zu erhöhen, wird durch Auflegen eines Stempels auf die Probe der Anpressdruck vergrößert (vgl. Bild 4.4b). Der Läppvorgang wurde auf einer Standardläppmaschine der Firma Logitech durchgeführt, die in Bild 4.4a dargestellt ist.

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Bild 4.4: (a) L Äppmaschine; (b) auf Stempel aufgeklebte Probe nach der Ring-Methode

Durch die Rotation der Läppscheibe führt auch die Probe eine Eigendrehbewegung im gleichen Richtungssinn aus. Dadurch kommt es zu einer statistischen Bewegung des Läppmittels und somit zur Ausbildung einer homogenen Oberfläche ohne Vorzugsrichtung [16]. Um einer Beschädigung der Vorderseite der Proben zuvorzukommen, wurde diese mit einer Fotolackschicht als Passivierung geschützt (Näheres zu diesem Verfahren siehe Kapitel 4.5.4.3). Es hat sich zudem als positiv herausgestellt, die Probe auf dem Stempel durch Aufkleben mit Wachs mechanisch zu fixieren (vgl. Bild 4.4b). Dazu wird dieser auf ca. 90° C erhitzt, um das Wachs aufzuschmelzen und die Probe darin einzubetten. Danach wird der Stempel wieder auf Raumtemperatur abgekühlt, das Wachs erstarrt und fixiert die Probe.

Es gibt eine Vielzahl von Einflussparametern beim Planläppen, die in Bild 4.5 zusammenge- stellt sind.

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Bild 4.5: Einflussparameter beim Planl Äppen, nach [17], S. 371

In einer Reihe von durchgeführten Versuchen wurden lediglich die Korngröße des Läppmittels und die Umdrehungsgeschwindigkeit der Läppscheibe variiert und folgende Prozeßparameter für einen optimalen Läppvorgang ermittelt, welcher in einer vertretbaren Zeit (< 30 Minuten) eine homogene Oberfläche mit möglichst niedriger Rauhigkeit liefert:

- Schleifkörner: Al2O3, Korngröße 3 µm (polykristallin)
- Drehzahl der Läppscheibe: 60/min.

Die Abtragsgeschwindigkeit wird im Wesentlichen durch die Korngröße des Läppmittels be- stimmt: Je gröber die Körnung, desto höher der Abtrag. Gleichzeitig erhöht sich dadurch aber auch die Rauhigkeit der geläppten Oberfläche. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der

Läppscheibe beeinflusst den Materialabtrag ebenfalls, aber in geringerem Maße: Bei hohen Drehzahlen ist auch der Abtrag groß, jedoch wird bei kleineren Drehzahlen eine bessere Ho- mogenität der Oberfläche erzielt. Es handelt sich hierbei um empirische Erfahrungswerte [18]. Mit obigen Parametern wurden plane Flächen mit einer mittleren Rauhigkeit von ± 1 µm er- zielt und somit eine befriedigende Oberflächengüte für die spätere Aufbau- und Verbindungs- technik. Gemessen wurde die Rauhtiefe durch Abtasten der Oberfläche mit einem Tastschritt- Gerät („Alpha-Step 200“) der Firma Tencor Instruments, welches automatisch eine mittlere Rauhigkeit nach der so genannten grahical-centerline-method [19] errechnet. Bild 4.6 zeigt einen Ausschnitt einer geläppten Oberfläche.

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Bild 4.6:Gel Äppte Oberfl Äche; Die Oberfl Ächentopografie entsteht durch regelloses Ausbrechen von Al 2 O 3 - Körnern und Glaspartikeln [20].

4.2.2 Polieren der Vorderseite

Eine besondere Bedeutung kommt der Oberflächenvergütung der Vorderseite (d.h. der mit Glas bedruckten Seite) zu. Da auf die Sinterglasoberfläche die Dünnfilmwiderstände aufge- bracht werden, bildet diese die Schnittstelle von Dickschicht- und Dünnschichttechnik. Die Kombination dieser beiden Techniken erwies sich im Laufe der Prozeßentwicklung als eine der Hauptproblematiken. Damit möglichst dünne Schichten realisiert werden können, muß die Rautiefe des Basismaterials sehr gering sein (Faustregel: höchstens 50% der gewünschten Schichtdicke). Durch die Technik des Polierens lassen sich in der Regel sehr glatte Oberflä- chen erzielen. Die Entwicklung dieses Prozessschrittes erwies sich jedoch als aufwendig, da keine Daten für das verwendete Sinterglas vorhanden sind. Der zweite Grund, die Vorderseite zu polieren, ist die Notwendigkeit, die Leiterbahndurchführungen freizulegen. Diese stehen nämlich auch hier über die Keramikoberfläche hinaus und sind nach dem Siebdruck fast voll- ständig mit Glas bedeckt (vgl. Bild 4.8a auf Seite. 22). Diese Problematik wurde zuerst da- durch zu lösen versucht, das Sinterglas durch einen Läppschritt anzuschleifen und nachfol- gend zu polieren. Die Schwierigkeit lag darin, das Glas reproduzierbar bis zu einer bestimm- ten Restdicke abzuschleifen. Deshalb wurde diese Methode nicht weiter verfolgt. Für den Poliervorgang steht eine Standardpoliermaschine zur Verfügung, deren Aufbau dem der Läppmaschine gleicht, jedoch mit dem Unterschied, dass die Proben nicht auf einer Läpp- scheibe, sondern auf einem Poliertuch aufliegen. Analog zum Läppen wird nach der Ring- Methode verfahren. Auch hier ist es sinnvoll, die nun schon geläppte Rückseite vor dem Aufkleben auf den Stempel mit Schutzlack zu versehen, um z.B. ein Eindringen von flüssi- gem Wachs in die porösen Leiterbahndurchführungen zu verhindern, was sonst zu Kontakt- schwierigkeiten beim späteren Drahtbonden führt. Als Alternative zur Ring-Methode besteht die Verwendung eines Polierkopfes. Hier werden die Proben auf einen Glasteller aufgeklebt und dieser mittels Vakuum auf dem Polierkopf fixiert. Dieses Verfahren soll nachfolgend als „Kopf-Methode“ bezeichnet werden.

Das Ergebnis der Politur ist wesentlich stärker durch Veränderung von Prozessparametern beeinflussbar als dies beim Läppen der Fall ist. Poliertuch und Poliermittel sind hierbei die bestimmenden Einflussfaktoren. Zur Bestimmung des optimalen Ergebnisses wurden deshalb Tücher verschiedener Härtegrade und Suspensionen verschiedener Körnung ausprobiert, welche in Bild 4.7 zusammengestellt sind.

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Bild 4.7: Zusammenstellung verschiedener Prozessparameter beim Polieren

Das verwendete Poliermittel ist eine polykristalline Diamantsuspension. Im Vorfeld wurde eine Suspension aus Ceroxid untersucht, welche aber eine sehr schlechte Politur bewirkte und damit nicht weiter angewendet wurde [18].

[...]