Chelatometrische Bestimmung von Ca2+ / Mg2+

9.Versuch

Chelatometrische Bestimmung von Ca²+ / Mg²+

Proben Nr. 14

Chelatometrie(allg.):

Bezeichnung für ein maßanalytisches Bestimmungsverfahren, bei dem die zu bestimmenden Ionen-Arten mit Hilfe von Komplexbildnern in stabile Chelate übergeführt

werden (Chelatometrie), im weiteren Sinne Bezeichnung für die Titrationen mit oder von einer Substanz unter Bildung eines schwach dissozierten löslichen Komplexes.^[1] Die als direkte Titration, Rücktitration sowie als alkalimetrische Titration durchführbare Methode

beruht auf den Eigenschaften von Chelatbildnern wie Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Nitilotriessigsäure (NTA), Diethylentriaminpentaessigsäure u.a.

Aminopolycarbonsäuren, mit einer Vielzahl von Metallen wasserlösliche Komplexe zu bilden. Die bevorzugte Bildung von Chelatkomplexen ist vor allem auf den Entropieeffekt zurückzuführen (der mehrzähnige Ligand verdrängt eine größere Zahl einzähniger Liganden, so dass ein Zustand geringerer Ordnung und höherer Entropie entsteht). Als Indikatoren (Metallochrom-Indikatoren), deren Anwendung an eine Reihe von theoretischen Voraussetzungen gebunden ist , verwendet man z.B. Eriochrom...- Farbstoffe, Calcein, Aurintricarbonsäure, Calmagit, Calcon(carbonsäure), Zincon, Thorin, Murexid u.a. Mit Hilfe der Komplexometrie kann man sowohl die Härte des Wassers als auch spezifisch die Metall-Ionen von z.B. Ca, Mg, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn, Ce, La, Mo, U, Bi u. dgl. bestimmen.

Bedeutung der Chelatometrie in unserem Fall:

Die quantitative Bestimmung von Ca²+und Mg²+Ionen. Als Maßlösung dient die EDTA und der Analyt ist die Probe mit den Ionen.

Arbeitsgeräte und Reagenzien

- Messkolben, 250ml
- Vollpipette, 25ml
- Erlenmeyerkolben, 400ml
- Bürette, 25ml
- Spatel
- 0,02 mol/l EDTA
- Pufferindikatortablette auf Basis von Erio T
- Calconcarbonsäureindikator, Verreibung von 1g Calconcarbonsäure mit 100g NaCl
- konz. NH3
- 2mol/l NaOH

Durchführung

Zuerst wird die zu analysierende Probe im Messkolben auf 250 ml aufgefüllt geschüttelt. Von dieser Lösung werden 25 ml mit einer Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben über- führt und auf 100 ml aufgefüllt. Zuerst erfolgt die Bestimmung der Summe an Ca²+ und Mg²+. Die Lösung wird mit Hilfe von konzentrierter NH3auf etwa pH 10 eingestellt. Dann wird die Puffertablette mit dem Erio T hinzugegeben (meistens ist eine erneute Einstell-

ung des pH-Wertes notwendig). Anschließend werden 4 Titrationen, 1 schnelle und 3 langsame, mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung, bis zum Farbumschlag von Rot nach Grün, durchgeführt. Danach kommt es zur Bestimmung von Ca²+nach Abtrennung von Mg²+, wodurch sich dann, problemlos beide Mengen bestimmen lassen können. Jetzt wird eine weitere Probenlösung mit Hilfe von 2 M NaOH auf pH 12,5 eingestellt, so dass Mg²+in Form von Mg(OH)2ausfällt. ® Trübung tritt ein! Hierzu wird eine Spatelspitze vom Calconcarbonsäureindikator hinzugegeben und es folgen wieder 4 Titrationen mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung. Diesmal ist der Farbumschlag von rot nach blau, wobei das blau, das dabei entsteht keinen roten Unterton mehr haben darf, denn ansonsten ist die Reaktion noch nicht abgeschlossen. Durch den Verbrauch der EDTA-Maßlösung lassen sich nun sowohl der Mg²+als auch der Ca²+Gehalt bestimmen.

Fehlerquellen

Bei der komplexometrischen Titration ist der pH-Wert sorgfältigst einzustellen. Das Verhindern eines sehr langsamen und unsauberen Umschlags kann durch Titration mit partieller EDTA-Maskierung verhindert werden.

Ergebnisse: Bestimmung von Ca²+und Mg²+(in der Summe) und Bestimmung von Ca²+nach Fällung von Mg²+

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

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^[1] Römpp, Chemie Lexikon