Alkalimetrische Bestimmung von Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4) nach Ionenaustausch

Ionenaustauscher:

In analytischen Chemie werden als Grundgerüst für Ionenaustauscher Kondensations- oder Polymerharze verwendet. Es gibt zwei Arten von Ionenaustauscher. Die einen sind die Kationenaustauscher(RH), sie funktionieren etwa nach folgender Reaktionsgleichung:

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und es gibt Anionenaustauscher(ROH), sie reagieren schematisch so mit der auszutauschenden Lösung:

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Es werden in die Polymerharzstruktur verschiedene Aniongruppen, z.B. [RSO3],

eingebaut. Diese gestatten dann die Anbindung von Kationen. Diese Kationen können dann durch andere Kationen ausgetauscht werden. Dieser Vorgang lässt sich wiederholen, auch mit anderen Kationen. Dies alles geschieht wie in der schematischen Reaktionsgleichung von den Kationaustauschern, diesmal aber etwas genauer.

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Je stärker das Kation bzw. je höher die Ladungszahl, desto besser bleibt es im Harz und wird ausgetauscht. Dadurch wir das Gleichgewicht auf die Seite der Produkte verschoben, da ja das ausgetauschte Ion aus dem Gleichgewicht entfernt wird.

Experiment:

Es wird eine Analyselösung unbekannter Art ausgegeben, die Dinatriumhydrogenphosphat enthält. Die Lösung soll durch einen Ionenaustausch in Phosphorsäure umgewandelt werden.

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Die Phosphorsäurelösung, das Eluat, die daraus entsteht wird anschließend in Gegenwart von dem Indikator Methylrot(6,0 – 8,0) bis zum 1. Äquivalenzpunkt titriert( Farbumschlag von rosa auf gelblich).

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Der Ionenaustauscher muss zuerst in die aktive H+-Form überführt werden. Dies wurde aber schon durch die Assistenten vorbereitet, so dass wir nichts mehr an dieser Austauschersäule vorbereiten mussten, außer sie mit dest. Wasser durchzuspülen. Die Analyselösung wird dann in einem Messkolben auf 250ml mit dest. Wasser aufgefüllt, ein aliquoter Teil, 25ml, wird entnommen und in den Ionenaustauscher überführt. Nun beginnt der Kationenaustausch nach folgendem Prinzip:

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Während diesen Vorganges sollte man darauf achten, dass die Glaswolle und das Harz nie trockenläuft, da sonst die Wirkungsweise beeinträchtigt wird, deshalb wird während des Ionenaustauschvorganges immer so dest. Wasser aufgefüllt, dass die Glaswolle nie Luft zieht und am Ende des Austausches im Becherglas unterhalb des Auslaufes ca.

200ml Phosphorsäurelösung enthalten sind. Jetzt wird der Phosphorsäurelösung 2-3 Tropfen des Indikators zugesetzt und mit NaOH als Maßlösung titriert. Aus diesen ganzen Arbeitsschritten, speziell aus dem Ergebnis der Titration, kann man dann den anfänglichen Gehalt an Phosphat in der unbekannten Lösung ermitteln.

Arbeitsgeräte und Chemikalien

- Ionenaustauschersäule mit Kationenaustauscher
- Erlenmeyerkolben, 300ml
- Vollpipette, 25ml
- Bürette, 25ml
- Analysenlösung im 250ml-Meßkolben
- 0,01 mol/l NaOH-Maßlösung
- Indikator Methylrot
- pH-Papier

1. Kationenaustausch

Beim ersten und beim zweiten Versuch hatte ich jeweils einen pH(nach 200ml)=5,5 der Phosphorsäurelösung. Ermittelt wurde dies durch ein Indikatorpapier, mit dem man den pH-Wert in 0,5er Schritten ablesen konnte. Dieser pH-Wert ist hier „neutral“, da das dest. Wasser, das ich verwendete, auch nur einen pH-Wert von 5,5 hatte und die Lösung ja nicht „neutraler“ werden kann, als das dest. Wasser. Die Tropfgeschwindigkeit am Ablauf der Austauschersäule betrug ca. 1 Tropfen/Sekunde, somit etwa 5-6ml in der Minute.

2. Titration

Im Anschluss an das „kationenaustauschen“ wurde das Eluat mit 0,1M NaOH titriert. Wie vorhin schon beschrieben titrierte ich mit Hilfe eines Indikators.

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3. Berechnungen:

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